Автоматизация процесса термической обработки кварцевого стекла с последующей компьютерной обработкой качества силоксановой коммуникации.

Долапчи С.M.¹, Денисова O.A.²

1 ОРСИД: 0000-0001-9609—5937, Южно-Уральский институт управления и экономики

2 ORCID: 0000-0001-6374-3109, доктор физико-математических наук, доцент, Уфимский государственный нефтяной технический университет

АВТОМАТИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ КВАРЦОВОГО СТЕКЛА С СЛЕДУЮЩЕЙ КОМПЬЮТЕРНОЙ ОБРАБОТКОЙ КАЧЕСТВА СИЛОКСАНОВОЙ КОММУНИКАЦИИ

Annotation

Изотропия физических свойств и прочность кварцевого стекла делает его хорошим материалом для применения в качестве резонаторов в системах навигации летательных аппаратов, в сложных оптических системах и элементах автоматики. Для образования твёрдой поверхности необходимо создать на ней силоксановые связи [1], состоящие из соединений кремния с кислородом, образующих структурную единицу кварцевого стекла - тетраэдр SiO₄ [2].

Для этой цели была разработана автоматизированная печь сопротивления, работающая под управлением персонального компьютера, а для обработки результатов качества поверхности компьютерная программа «Метод лежачей капли», написанная на языке Delphi 7.0. По результатам двенадцати измерений для каждой температуры выдаёт: температуру отжига, среднее квадратическое отклонение, среднюю квадратическую ошибку выборки, величину угла смачивания, доверительный интервал, доверительную вероятность, коэффициент Стьюдента. Результаты расчётов можно вывести на экран монитора или во внешний файл. Интерфейс программы удобен и понятен.

Для формирования качественной связи была составлена компьютерная программа для вычисления радиуса зародыша и свободной энергии Гиббса, необходимой для его формирования.

Обе программы запатентованы.

Ключевые слова: комбинационное рассеяние света, механический резонатор, силоксановая связь, тетраэдр, кварцевое стекло, отжиг, печь сопротивления, среднее квадратическое отклонение, средняя квадратическая ошибка выборки, среднее квадратичное отклонение, угол смачивания, доверительный интервал.

Введение

Б

ольшой спрос на изделия из кварцевого стекла в авиационной и ракетно – космических отраслях в качестве полусферических механических резонаторов (рис.1), делает его незаменимым материалом.

Рис 1. Внешний вид резонатора

Одно из важнейших свойств кварцевых стёкол КУ-1 - изотропность физических свойств. Но только этого недостаточно, необходимо упрочнить поверхность изделия, так как в процессе эксплуатации может измениться форма резонатора, что влечёт за собой изменение индуктивности контура и появление погрешности в гироскопах летательных аппаратов.

Добротность изделия из кварцевого стекла является одной из основных его характеристик, указывающих на качество.

Добротность можно оценить по следующей формуле [1]:

, (1)

где – добротность изделия;

– активное сопротивление, Ом;

индуктивность изделия, Гн;

ёмкость изделия, Ф.

Рассмотрим влияние каждого фактора на величину добротности. Кварцевое стекло является плохим проводником электрического тока, так как не имеет достаточного количество свободных носителей электрического заряда, следовательно, эта величина постоянная, то есть =const.

Ёмкость детали – способность накапливать электрический заряд, тоже является величиной постоянной, то есть =const.

Индуктивность будет переменной и зависящей: магнитной проницаемости среды; размеров изделия; формы изделия.

Магнитная проницаемость среды величина постоянная, повлиять на её техническими или физическими методами мы не можем. Размеры изделия можно менять, но часто они задаются конструктивно, и повлиять на них мы тоже не можем.

Форму изделия тоже задаёт конструктор, но мы можем физическими методами повлиять на её качество, используя технологию получения силоксановой связи на поверхности изделия. Это даст не только упрочнение поверхности, что влечёт за собой увеличение прочности, пластичности и хрупкости, а эти параметры обеспечивают сохранение формы детали в средствах автоматики при многократном переключении или использовании его в качестве гироскопа.

При отжиге, в процессе создания силоксановой связи при большом градиенте температур, поверхность покроется глобулами малого размера, что делает поверхность ещё более прочной, подобно кольчуге. Малый размер глобул обеспечит хорошую соосность и малое биение детали, что увеличит индуктивность изделия, следовательно, прямо пропорционально увеличит его добротность.

Прочность поверхности прямо пропорционально связана со структурным строением стекла, а именно с размером глобул. Чем меньше размер глобул, тем более прочная силоксановая поверхность. Наименьший размер глобул достигается экспериментальным подбором температуры отжига.

Объекты исследования и методика эксперимента

Объектами исследования стали полусферические резонаторы, имеющие диаметр 30 мм и толщину 2 мм. в количестве 8 штук. Технология образования силоксановой поверхности на изделии из кварцевого стекла КУ-1 включает в себя отжиг.

Операция отжига проходила в течение 11 часов: 3 часа разогрев, 5 часов на отжиг и 3 часа на отпуск для медленного снятия напряжений. Для того, чтобы избежать растрескивания образцов при прокаливании, образцы помещали в печь и нагревали со скоростью 300 ^оС/ч до заданной температуры. Печь была сконструирована таким образом (рис. 2), чтобы градиент температур, охватывающий поверхность изделия был равномерным со всех сторон, это обеспечивалось обмоткой нагревательного элемента 4 и корпусом камеры 3, что обеспечивалось большим объёмом рабочего пространства печи по сравнению с габаритами изделия. Рабочая температура поддерживалась термодатчиками 6 и контролировалась термопары 7 с помощью датчиков 8 под управлением персонального компьютера. Время отжига контролировалось таймером 5. Печь располагалась на оснований 1. Изделия 10 в количестве 5 штук загружались в корпус печи 2 через загрузочное окно 9.

Рис 2. Схема термической печи сопротивления для отжига изделий из кварцевого стекла:

1 – основание печи; 2 – корпус; 3 – камера нагрева; 4 – обмотка нагревательного элемента; 5 – таймер; 6 – терморегулятор; 7 – термопара; 8 – один из двух датчиков термопары; 9 – загрузочное окно; 10 – изделие

По принципу работы, она является печью косвенного действия, так как тепло выделяется в нагревательных элементах, равномерно охватывающих камеру нагрева. Тепло выделяется в соответствии с законом Джоуля – Ленца. Камера нагрева выложена огнеупорной футеровкой и теплоизоляцией, помещенной в металлический кожух.

В процессе эксперимента было отожжено 8 резонаторов, ни один из них не имел дефектов.

Для обработки результатов был применён метод лежачей капли [3]. На (рис. 3) приведена микрофотография капли, полученная при помощи компьютера IBM PC и микроскопа МИИ – 4М оснащенного видео окуляром, соединённых USB шиной. Высоту капли h и диаметр d основания измеряли, определяя количество пикселей на полученных микрофотографиях при помощи программы TSview v7.3.1.7.

Рис. 3. Микрофотография капли дистиллированной воды

на кварцевом стекле (x 500)

На рис. 4. изображён интерфейс программы «Метод лежачей капли» [4], а на рис. 5 окно ввода исходных данных. На рис. 6 представлены результаты расчёта.

Рис. 4. Интерфейс программы «Метод лежачей капли»

Рис. 5. Интерфейс окна ввода данных

Рис. 6 Результаты расчётов при температуре 900 ⁰C

Все расчётные параметры можно вывести во внешний файл.

Результаты и их обсуждение

Проанализировав результаты расчётов можно сделать вывод о том, что оптимальной температурой отжига стал диапазон температур 1050 – 1080 ⁰C.

Что подтверждается таблицей № 1.

Зависимость угла смачивания поверхности дистиллированной водой

от температуры отжига образца кварцевого стекла

Таблица № 1

Из таблицы видно, что при температуре отжига 1050 ⁰C угол смачивания самый минимальный, а это указывает на то, что поверхность кварцевого стекла имеет максимальную прочность, так как тетраэдры, входящие в состав глобул растягивают молекулы дистиллированной воды. Восемь образцов высокодобротных механических резонаторов прошли термическую обработку в нашей лаборатории и показали высокий коэффициент добротности.

Существенную роль играет размер глобул на качество механической обработки поверхности кварцевого стекла. С уменьшением размера глобул, “рваность” поверхности уменьшается (рис. 7), так как снятие слоя при механической обработке происходит с разрушением связей между ними [5].

Рис. 7. Влияние размера глобул на качество механической обработки. Микроскоп оптический МИИ-4М (x 500)

Теоретическая прочность на разрыв рассчитывается по формуле [6,7,8]:

, (2)

где - удельная поверхностная энергия,

E – модуль упругости Юнга,

a – расстояние между глобулами.

Нами, была составлена компьютерная программа для вычисления радиуса зародыша и свободной энергии Гиббса, необходимой для его формирования [7,8]. Обе программы запатентованы.

Исходными данными для программы являются удельная поверхностная энергия ( и удельная объёмная энергия ( (рис. 8).

Рисунок. 8. Интерфейс «Программы расчёта радиуса зародыша глобулы и энергии Гиббса»

Расчёт по формуле (2) для стёкол даёт значение =8·10⁹ Па, однако реальная прочность составляет =8·10⁷ Па [6]. Это связано с тем, что в твёрдом теле существуют микротрещины, которые концентрируют вокруг себя большие напряжения [6].

Одним из эффективных способов проверки качества поверхности является метод фрактальной геометрии, так как даёт хорошие результаты и не требует больших затрат, при этом качество поверхности будет характеризоваться одним числом [9].

Мы воспользовались способом предельной нагрузки.

Значения микротвердости определяли по формуле (3) [10].

= 1,854 , (3)

где P – нагрузка в г;

d – длина диагонали отпечатка в мкм;

H_V – значение микротвёрдости, кгс/мм².

Значение микротвёрдости для каждого образца определяли как среднее значение по 10 измерениям. Ошибку измерения длины диагонали по методу разности двух диагоналей определяли по формуле [4] (11):

(4)

где d – длина диагонали отпечатка в мкм;

dср – среднее значение длины диагонали по всем измерениям в мкм;

n – количество измерений.

Полученные результаты метода предельной нагрузки образца стекла представлены в таблице 2.

Зависимость микротвёрдости поверхности от температуры отжига образца стекла, определённой методом фрактальной геометрии

Таблица 2

Замеры нагрузки проводили по 10 раз для каждой температуры отжига. Среднее квадратическое отклонение равно 0,022. Средняя квадратическая ошибка выборки равна 0,005. При доверительной вероятности 95% коэффициент Стьюдента равен 2,21.

Заключение

Сравнивая результаты таблиц можно прийти к выводу, что в процессе математической обработки результатов отжига, оптимальной является температурный диапазон 1050 – 1080 ⁰С, так как именно в нём происходит процесс образования глобул с наименьшим размером, что ведёт к упрочнению поверхности кварцевого стекла. Существенную роль играет размер глобул на качество механической обработки поверхности кварцевого стекла. С уменьшением размера глобул, “рваность” поверхности уменьшается, так как снятие слоя при механической обработке происходит с разрушением связей между ними, что влечёт за собой улучшение индуктивности контура резонатора.

Аналогичные результаты были получены при определении твёрдости поверхности кварцевого стекла методами Виккерса с алмазным индентором.

В лаборатории ЧГГПУ было отожжено 8 резонаторов, которые в заводских условиях увеличили коэффициенты добротности от (10 до 22) ·10⁶ , что отвечало техническим требованиям.

Выражение благодарности

Работа была выполнена по техническому заданию компании «Медикон» (г. Миасс, Челябинская область) под руководством профессора кафедры «Физика и методика обучения физике», доктора физико-математических наук Брызгалова Александра Николаевича (27.10.1930 – 11.01.2017) в ФГБОУ ВО «Южно-Уральский государственный гуманитарно-педагогический университет».

Список литературы

1. Воронков, М.Г. Силоксановая связь / М.Г. Воронков // Новосибирск: - Наука. - 1976. -С. 413.

2. Быков, В.Н. Структура щелочно-силикатных стёкол по данным спектроскопии комбинационного рассеяния света / В.Н. Быков, В.Н. Анфилогов, И.Б. Бобылев, О.А. Березикова /Расплавы. - 1990. -№ 2. - С. 31 - 37.

3. Lyklema, J. The Properties of the Stagnant Layer Unraveled / J. Lyklema, S. Rovillard and J. De Coninck // Langmuir. – 1998. - Vol.14, №20. - P.5659 -5663.

4. Долапчи, С.М Изучение структуры поверхности кварцевого стекла методом капли / С.М. Долапчи, А.Н. Брызгалов // Свидетельство о гос. рег. программы для ЭВМ. № 2016619827 от 31.08.2016 г.

5. Брызгалов, А.Н. Структурные и фазовые переходы кварцевого КВ кремнезёма / А.Н. Брызгалов, С.М. Долапчи, Д.Г. Пихуля, Д.Е. Живулин, М.С. Зубов // Академия естествознания, журнал «Современные наукоёмкие технологии». М.: - 2016. -№ 6. -Ч.1. - С. 19.

6. Гриффитц, Т. Прочность кварцевого стекла / Т. Гриффитц // М.: Наука. - 2008. - C. 127.

7. Долапчи, С.М. Расчёт теоретической прочности кварцевого стекла / С.М. Долапчи // Свидетельство о гос. рег. программы для ЭВМ. № 2017661254 от 06.10.2017.

8. Долапчи, С.М. Программа расчёта радиуса зародыша глобулы и энергии Гиббса / С.М. Долапчи, А.Н. Брызгалов // Свидетельство о гос. рег. программы для ЭВМ. № 2016613497 от 28.03.2016.

9. Сандитов, Д.С. Коэффициент Пуассона и пластичность стёкол / Д.С. Сандитов, В.В. Мантатов, Б.Д. Сандитов // Журнал технической физики. - 2009. -Т. 79, № 4. - С. 150.

10. Владимирова, Т.В. Исследование оптических свойств и строения поверхностного слоя ситалла / Т.В. Владимирова, Н.Я. Горбань, В.П. Маслов, Т.С. Мельник, В.А. Одарич // ОМП. - 1979. -№ 9. - С. 31 - 34.

11. Глазов, В.М. Микротвердость металлов / В.М. Глазов, В.Н. Вигдорович / М.: Металлургиздат. - 1961. - С. 224.