Рабочая тетрадь по аналитической химии для СПО "Фармация". ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ТИТРОВАНИЯ: ЙОДОМЕТРИЯ

БПОУ ВО

«ВОРОНЕЖСКИЙ БАЗОВЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ КОЛЛЕДЖ»

РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ

Количественный анализ

ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ТИТРОВАНИЯ: ЙОДОМЕТРИЯ

дисциплина «Аналитическая химия»

Специальность 33.02.01 «Фармация»

Рассмотрено на заседании ЦМК

УТВЕРЖДЕНО ___________

Председатель ЦМК ________

ПРЕПОДАВАТЕЛЬ ГОНЧАРОВА Е.А.

ВОРОНЕЖ, 2023

ЙОДОМЕТРИЯ

(уч. М.Э. Полеес Аналитическая химия, 2020, стр. 240)

1. Какие реакции лежат в основе йодометрии?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

1. Заполните таблицу

3. Расставьте коэффициенты электронно-ионным методом в следующих уравнениях.

ЗАДАЧНИК

1. Рассчитайте объем 0,1 М раствора йода (К=1), который пойдет на титрование навески натрия тиосульфата массой 0,2023 г М (Na₂S₂O₃*5H₂O)=248,2 f=1.

Ответ: 8,15 мл

2. Рассчитайте содержание меди сульфата в анализируемом образце (%), если на титрование навески массой 0,5244 г пошло 20,8 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата (К=1,01). М(соли) = 249,7; f=1.

Ответ: 100,0%

1. Рассчитайте содержание йода в спиртовой настойке йода (%), если на титрование 5 мл пошло 19,7 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата. Т=0,0127 г/мл.

Ответ: 5%

1. Аскорбиновую кислоту определяют методом обратной йодометрии. М (аск к-ты)=176,13, f=½. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание аскорбиновой кислоты в анализируемом образце (%), если на титрование навески массой 0,1023 г пошло 11,5 мл 0,1 М (1/2 I₂) раствора йода.

Ответ: 99%

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

Вводный инструктаж перед самостоятельной работой

На данном занятии предстоит выполнить три практические работы. При выполнении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности.

1. На рабочем месте не должно быть ничего лишнего

2. Все записи ведутся в практических тетрадях, не допускается использование отдельных листочков, так как они могут быть утеряны.

3. При выполнении работы нельзя спешить, так как это ведет к ошибкам в работе

4. При использовании реактивов вести тройной контроль: первый контроль при взятии реактива, второй – при использовании, третий – при возвращении реактива на место.

5. Во время работы проявлять внимательность, аккуратность, четкость в работе.

Цель работы:

1. Приобретение навыков стандартизации раствора титранта 0,1 М Na₂S₂O₃.

2. Научиться проводить определение массовой доли йода.

3. Научиться проводить расчеты количественного содержания определяемых веществ в растворе по результатам прямого титрования.

Материалы и оборудование.

1. Установочное вещество – раствор 0,1 М (1/3 дихромата калия) приготовленного из фиксанала.

2. Раствор титранта 0,1 М (Na₂S₂O₃) (приблизительная концентрация 0,1 моль/л)

3. Разбавленная (1:8) серная кислота

4. 5% раствор калия йодида

5. Коническая колба с притертой крышкой 100 мл

6. Бюретка емкостью 25,00 мл

7. Пипетка Мора емкостью 10,0 мл

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА № 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ

Выполнение работы.

Заполняют бюретку раствором Na₂S₂O₃ точную концентрацию которого надо установить.

В коническую колбу для титрования вносят 10 мл раствора серной кислоты и 5 мл раствора калия йодида с помощью мерного цилиндра.

Затем в колбу добавляют 10 мл 0,1 М (1/3 дихромата калия) с помощью пипетки Мора. Колбу оставляют в темном месте 3-5 мин для полного выделения йода.

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой (соломенной) окраски раствора и добавляют 1 мл раствора крахмала. Продолжают титрование медленно, энергично перемешивая содержимое колбы, до полного исчезновения синей окраски.

Проводим титрование по схеме:

Na₂S₂O₃ 0,1 н

Колбу с приготовленной смесью закрыть плотно крышкой и поставить в темное место, чтобы выделился свободный йод

10 мл K₂Cr₂O₇

10 мл Н₂SO₄ (1:8)

5 мл KI 5%)

Рассчитывают точную концентрацию раствора перманганата калия по формуле закона эквивалентов.

Поправочный коэффициент (Кп):

Записывают коэффициент поправки на флакон с раствором титранта натрия тиосульфата.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЙОДА В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ

2 мл раствора йода с помощью пипетки Мора вносят в колбу для титрования и титруют раствором тиосульфата натрия. Когда смесь в колбе станет светло-желтой, добавляют 1 мл крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

0,1 н

2 мл I₂

Протокол анализа:

Уравнение количественного определения:

________________________________________________________

Фактор эквивалентности fэкв (I₂) = 1/2

М (I₂) = 254 г/моль

Мэкв = М*f = _______________

Расчет титра соответствия натрия тиосульфата по йоду

Расчет массовой доли йода:

Ответ:

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУЛЬФАТА МЕДИ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ

В коническую колбу наливают цилиндром 10 мл 5% раствора калия йодида и добавляют пипеткой Мора 10 мл раствора сульфата меди. Колбу закрывают и оставляют на 5-6 мин в темном месте. После этого выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия.

Когда смесь в колбе станет светло-желтой добавляют 1 мл крахмала и продолжают медленно титровать до исчезновения синей окраски а ВЛЯЮТ 2

0,1 М

10 мл CuSO₄

10 мл KI 5%

Протокол анализа:

Уравнение количественного определения:

_________________________________________________

fэкв= 1

Mэкв (CuSO₄*5H₂O)= M*fэкв= 249,7 г/моль

Расчет титра соответствия раствора титранта по определяемому веществу:

Расчет массовой доли сульфата меди в растворе:

Ответ: