Лабораторная работа по органической химии

Тема 1. Методы определения влаги, элементарного состава и общих физических свойств органических продуктов. Характеристика методов.

Л.Р.1.3. Определение относительной плотности органических продуктов

Вводная часть

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения плотности

Petroleum and petroleu m products.

Methods for determination of density

ГОСТ 3900-85

Дата введения 01 .01 .87

Настоящий стандарт распространяется на сырую нефть, нефтепродукты, смеси нефтей и жидкие нефтяные продукты с давлением насыщенных паров по Рейду [1] (ГОСТ 1756) 179 кПа или менее и устанавливает метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API с помощью стеклянного ареометра.

Плотность продукта - это масса объемной единицы, выраженная в г/см³.

Цель работы: ознакомление со способами определения плотности нефтепродуктов разными методами, проведение испытаний и оценка качества нефтяной фракции.

Методы:

1) определение плотности с помощью ареометра;

2) определение плотности с помощью пиктометра.

Реагенты: Нефтепродукт (нефть, солярка). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная и охлажденная. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Кислота серная по ГОСТ 4204. Смесь хромовая; готовят следующим образом: 5 г двухромовокислого калия растворяют в 25 см3 воды и прибавляют 5 см3 серной кислоты. Эфир этиловый. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт. Летучий растворитель такой чистоты, который не оставляет после испарения сухого остатка (например, ацетон).

Оборудование: Ареометры по ГОСТ 18481 общего назначения с ценой деления 1 кг/м³ (0,001 г/см³) или ареометры для нефти с ценой деления 0,5 кг/м³ (0,0005 г/см³) или 1 кг/м³ (0,001 г/м³). Термометр для измерения температуры от 0 до 50 °C с ценой деления 0,1 °С для испытаний нефтепродуктов типа ТИН-5 по ГОСТ 400 (при использовании ареометров АН) или термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4 № 2 и 3. Термостат. Цилиндр стеклянный для ареометров по ГОСТ 18481 из бесцветного стекла, с внутренним диаметром больше диаметра ареометра не менее чем на 25 мм. Пикнометр стеклянный по ГОСТ 22524, типов ПЖ-2 и ПЖ-3, вместимостью 5, 10, 25 и 50 см³ или другие типы пикнометров, позволяющие проводить определение с такой же точностью (конкретная вместимость и тип пикнометра указываются в стандартах на продукт). Воронка В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336. Пипетка вместимостью 5 и 10 см³. Термометр с ценой деления 0,1 °C, позволяющий измерять температуру от 0 до 50 °С. Термостат. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, марки ФБ или ФС. Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Методика проведения эксперимента и обработка результатов

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОСТИ С ПОМОЩЬЮ АРЕОМЕТРА:

Испытуемую жидкость помещают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего его края на 3 - 4 см. Цилиндр с жидкостью помещают в термостат с температурой (20 ± 0,1) °С.

Измеряют температуру испытуемой жидкости, осторожно перемешивая ее термометром. Когда температура жидкости установится (20 ± 0,1) °С, цилиндр вынимают из термостата и устанавливают на ровной поверхности. В цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр, шкала которого соответствует ожидаемому значению плотности. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в жидкость, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см.

Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока он не станет плавать, не касаясь стенок и дна цилиндра.

Когда прекратятся колебания ареометра, отсчитывают его показания по нижнему краю мениска (при использовании ареометров общего назначения) или по верхнему краю мениска (при использовании ареометров для нефти).

При отсчете глаз должен находиться на уровне соответствующего края мениска.

После определения плотности снова измеряют температуру испытуемой жидкости.

Если разность температур, измеренных до проведения испытания и после него, превышает 0,3 °C, необходимо повторять испытание до тех пор, пока температура образца не установится.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 кг/м³ (0,001 г/см³) для ареометров с ценой деления 1 кг/м³(0,001 г/см³) и 0,5 кг/м³ (0,0005 г/см³) для ареометров с ценой деления 0,5 кг/м³(0,0005 г/см³).

Не допускается ареометром определять плотность легколетучих веществ.

Определение плотности мутных и темноокрашенных жидкостей производят с помощью ареометров для нефти. Отсчет ведут по делению на шкале, соответствующему верхнему краю мениска жидкости.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ПИКНОМЕТРА

Перед испытанием пикнометр промывают последовательно растворителем для удаления следов испытуемого вещества, затем хромовой смесью, водой, спиртом, эфиром, высушивают струей воздуха до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Высушивать пикнометр нагреванием не допускается.

Пикнометр заполняют с помощью воронки или пипетки дистиллированной водой немного выше метки (для типа ПЖ-2) или доверху (для типа ПЖ-3), закрывают пикнометр пробкой (только типа ПЖ-2) и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают температуру (20 ± 0,1) °С.

Пикнометр типа ПЖ-2 рекомендуется выдерживать до постоянной температуры при погружении его на такую глубину, чтобы уровень жидкости в термостате находился на несколько миллиметров выше метки пикнометра.

Пикнометр типа ПЖ-3 рекомендуется выдерживать до постоянной температуры на такой глубине, чтобы уровень жидкости в термостате был на несколько миллиметров ниже горлышка пикнометра.

При (20 ± 0,1) °С уровень воды в пикнометре доводят до метки (для типа ПЖ-2), быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги или добавляя водой до метки. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. При необходимости операцию доведения до метки повторяют. В пикнометре типа ПЖ-3 вода выступает из капилляра и избыток ее осторожно удаляют фильтровальной бумагой, затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха мягкой тканью без следов волокон на стекле, затем взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

При использовании пикнометров другого типа условия проведения испытания должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивая последовательно спиртом и эфиром, удаляют остатки эфира струей воздуха, заполняют испытуемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.

При этом для прозрачных и светлоокрашенных жидкостей уровень устанавливают по нижнему краю мениска; для мутных и темноокрашенных - по верхнему краю мениска. В последнем случае уровень воды в пикнометре также устанавливают по верхнему краю мениска.

Относительную плотность испытуемой жидкости при 20 °С  , т.е. отношение массы заданного объема испытуемой жидкости при 20 °С к массе того же объема дистиллированной воды при 20 °С, вычисляют по формуле

где m₁- масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г;

m₀ - масса пустого пикнометра, г;

m₂ - масса пикнометра с водой, г;

A - поправка на аэростатические силы, вычисляемая по формуле

А = 0,0012 · V,

где 0,0012 - плотность воздуха при 20 °C, г/см³;

V - объем пикнометра, см³.

Плотность испытуемой жидкости при 20 °C (р₂₀) в граммах на кубический сантиметр, вычисляют по формуле

где 0,9982 - плотность воды при 20 °C, г/см³.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,0005 г/см³.

Для работы используем нефтепродукты (нефть, солярка). Обычно плотность нефтепродукта определяют при 20°С и относят к плотности воды при 4°С. Так как масса 1см³ воды при 4°С равна 1г, то плотность, выраженная в г/см³ численно равна относительной плотности ρ_ . Плотность сырых нефтей чаще всего находится в пределах 0,81-0,985 г/см³. Плотности отдельных нефтяных фракций возрастают с увеличением температуры кипения и наличием в них ароматических углеводородов, хотя в редких случаях имеются исключения.

Вес пикнометра

- с воздухом при 20°С m1, г . . . . . . . . . . . . . . . . . .11,1732;

- с водой при 20°С m2, г . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .18,1314;

- с нефтепродуктом при 20°С m3, г . . . . . . . . . . . .17,2318.

Оформить отчет. Сделать вывод. Устно ответить на вопросы самоконтроля.

Вопросы самоконтроля:

1. Почему с повышением температуры снижается плотность жидкостей?

2. Как меняется плотность воды в интервале 0 ÷ 5°С ?

3. Что такое водное число пикнометра?

4. Плотность основных групп углеводородов, входящих в состав моторных топлив?

5. Определение плотности при помощи ареометра?