Определение фторид-ионов в минеральной воде

ФГБОУ ВПО «БУРЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

КАФЕДРА ОБЩЕЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Шадрина Олеся Андреевна

Ионнообменная хроматография.

Определение фторид-ионов в минеральной воде.

Научный руководитель: Мазур Л. В .

Улан-Удэ

2018 г.

• С пищевыми продуктами в организм человека поступает в 4-6 раз меньше фтора, чем при употреблении минеральной питьевой воды, содержащей оптимальные его количества (1 мг/л). Предельно допустимая концентрация фтора в минеральной воде не более 1,5 мг/л.

ЦЕЛИ РАБОТЫ :

• рассмотреть метод ионнообменной хроматографии;
• определить содержание фторид-ионов в минеральной воде потенциометрическим методом.

Для выполнения цели были поставлены следующие ЗАДАЧИ :

• сбор информации о методах ионнообменной хроматографии и потенциометрии;
• выбор методики анализа;
• анализ проб воды;
• обработка результатов исследования проб воды.

• Ионнообменнаая хроматография
• Ионнообменная хроматография - это метод разделения веществ, основанный на обратимом стехиометрическом обмене ионов, находящихся в растворе, на ионы, входящие в состав ионообменника. При ионнообменной хроматографии разделяют вещества, содержащиеся в анализируемой пробе в количестве до 5 * 10 -6 г, объединяя ионообменную хроматографию с радиохимическими методами анализа - до 10 -9 г вещества.

Ионообменная хроматография в экспериментальном отношении – один из самых трудных видов жидкостной хроматографии, так как необходимо учитывать и контролировать ряд параметров:

• применение соответствующих анионных или катионных смол, а также силикагеля с привитой ионообменной смолой;
• выбор ионообменника в зависимости от размера частиц;
• нахождение оптимальной для каждого частотного разделения температуры;
• создание и поддержание определенного pH;
• добавление органического растворителя.

Основы метода ионообменной хроматографии

• В ионообменной хроматографии разделение компонентов смеси достигается за счет обратимого взаимодействия ионизирующихся веществ с ионными группами сорбента. Ион введенного образца, взаимодействуя с фиксированным зарядом сорбента, обменивается с противоионом.
• В качестве подвижной фазы используют водные растворы солей кислот, оснований и растворители типа жидкого аммиака, т.е. системы растворителей, имеющих высокое значение диэлектрической проницаемости и большую тенденцию ионизировать соединения.

Способы проведения ионообменной хроматографии:

Важнейшие способы ионнообменной хроматографии - фронтальный, вытеснительный, элюентный и комплексообразовательный.

• При фронтальном способе разделяемую смесь веществ непрерывно подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением отдельных компонентов в вытекающем растворе.
• При вытеснительном способе через хроматографическую колонку пропускают раствор вещества, ионы которого сорбируются ионитом лучше, чем ионы любого из компонентов хроматографируемой смеси, поэтому они вытесняют из ионита ранее сорбированные ионы.
• В элюентном способе вымывание сорбированных ионов проводят чистым растворителем.
• В комплексообразовательном способе вымывание сорбированных ионов проводят растворами веществ, образующих с разделяемыми ионами различные по прочности комплексные соединения.

Содержание фторид-ионов в минеральной питьевой воде

Фтор является устойчивым компонентом минеральных вод.

Внутригодовые колебания концентрации фтора в водах невелики.

В природе фтор обычно находится в виде соединений (с кальцием и алюминием).

В минеральных питьевых водах наличие фтора обусловлено легкой растворимостью некоторых фторсодержащих соединений, при этом концентрация фторид-ионов в зависимости от минерализации воды колеблется от 0,01 до 50 - 100 мг/л.

Содержание фторид-ионов в минеральной воде связано с такими факторами, как геологические, химические и физические характеристики района водоснабжения, консистенции почвы, комплексообразующего действия других элементов и глубины источников.

Определение фторид-ионов в минеральной питьевой воде потенциометрическим методом .

Метод основан на прямом определении массовой концентрации фторид-ионов с использованием фторидного селективного электрода.

Метод позволяет определять фторид-ионы в минеральных водах любой минерализации при содержании от 0,005 до 50 мг фторид-ионов в пробе.

C,моль/л.

1*10 -5

рF

E, мВ.

4,99

1*10 -4

1*10 -3

-314,0

3,98

1*10 -2

-364,0

3,00

1*10 -1

-414,6

2,00

-474,1

0,99

-528,7

№ пробы

Е, мВ.

1

рF(по прибору)

-344

2

4,37

-343

3

4,38

-344

4

4,37

-344

5

6

-345

4,37

4,35

-345

7

4,35

-345

8

4,35

-344

9

4,37

-345

10

4,35

-344

4,37

№ пробы

С,мг/л.

1

С ср ,мг/л

2

0,82

3

0,79

С ср -С

0,83

(С ср -С) 2

4

0,81

0,01

S(СКО)

5

0,81

1*10 -4

0,04

0,85

16*10 -4

0,02

6

2,26*10 -2

7

0,02

4*10 -4

0,85

0,85

8

0,02

4*10 -4

4*10 -4

9

0,82

0,02

0,85

10

0,02

4*10 -4

0,81

4*10 -4

0,01

1*10 -4

0,02

0,02

4*10 -4

4*10 -4

S=√∑(x i -x ср ) 2 /(n-1)

S=√46*10 -4 /9=2,26*10 -2

Вычисление доверительного интервала:

δ= t p *S/√n = 2.262*0,023*10 -2 /√10 = 0,02

Значение концентрации фторид-ионов в исследуемой воде лежит

в интервале: 0,81≤ 0,83мг/л ≤ 0,85

Заключение

В работе были рассмотрен метод ионнообменной хроматографии. Проделан анализ минеральной питьевой воды на содержание в ней фторид - ионов потенциометрическим методом. Рассчитаны статистические данные по результатам анализа. Один результат не входит в доверительный интервал, но исключать его не пришлось.

Концентрация определяемого иона в воде составила 0,83мг/л. Вода соответствует нормам, содержание в ней фторид-ионов не превышает ПДК (1,5 мг/л).