Определение качества поверхности изделии из кварцевого стекла методом фрактальной геометрии.

УДК 548

Брызгалов А.Н.(доктор физ.-мат. наук), Долапчи С.М.(аспирант), Живулин Д.Е.(аспирант), Зубов М.С.(аспирант)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ПОВЕРХНОСТИ ИЗДЕЛИИ ИЗ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА МЕТОДОМ ФРАКТАЛЬНОЙ ГЕОМЕТРИИ.

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования «Челябинский государственный

педагогический университет», 454080 г. Челябинск, пр. Ленина, 69,

E-mail: nauka.dsm2010@mail.ru

В работе представлены экспериментальные результаты измерения микротвердости кварцевого стекла марки КУ-1, подвергшегося отжигу в течение 11 ч при пяти температурах: 900, 950,1000, 1050,1100°С. Исследованы зависимости изменения микротвердости при максимальной нагрузке на индентор. Показано, что значения микротвердости при постоянной нагрузке на индентор с увеличением температуры изменяется по сравнению с эталонным образцом. Наибольшей прочности поверхности удаётся достичь у образца отожённого при температуре 1050°С.

Ключевые слова: индентор, силоксановая связь, кварцевое стекло, тридимит, кристобалит, ошибка измерения, фрактальная геометрия.

В связи с широким использованием в промышленности кварцевого стекла, стала актуальна задача определения твёрдости поверхности изделий. Одним из эффективных способов является метод фрактальной геометрии, так как даёт хорошие результаты и не требует больших затрат, при этом качество поверхности будет характеризоваться одним числом.

Материалом, применяемым для изготовления высокодобротных волновых полусферических резонаторов, является кварцевое стекло. Данный материал обладает высоким значением модуля Юнга ~ 73 ГПа. Твердость кварцевого стекла является самой высокой среди известных неорганических стекол [1].

В процессе изготовления резонаторов заготовки из кварцевого стекла подвергаются механической обработке, при этом на поверхности изделия образуется нарушенный слой определенной толщины [2, стр. 110-116]. Условия образования нарушенного слоя рассмотрены в работе [3]. Толщина нарушенного слоя согласно [4-6] пропорциональна размеру абразивных зерен и зависит от физических свойств обрабатываемого материала.

Для того чтобы уменьшить толщину нарушенного слоя при изготовлений изделий, заготовки из кварцевого стекла подвергают многостадийной шлифовке, уменьшая размер абразивного зерна на каждом этапе. На практике применение многостадийной механической обработки не позволяет свести к минимуму количество брака. Причиной этого может служить множество факторов. Одним из факторов является влияние трещиноватости поверхностного слоя.

В литературе недостаточно широко рассмотрен вопрос влияния температуры отжига на физико-механические свойства кварцевых стекол и скрытые под полировкой дефекты, обусловленные наличием поверхностного нарушенного слоя.

Целью данной работы является изучение влияния температуры отжига на микротвердость образцов кварцевого стекла марки КУ-1 с помощью метода фрактальной геометрии при обработке статистических данных.

Плотность стекла без термической обработки равна 2,45 г/см³ и предельная нагрузка составляет 120 г/см², а в области α,β,γ – тридимита низкотемпературного с ромбической сингонией, при температурах отжига 870 – 940^оС плотность составляет 2,20 г/см³, соответственно предельная нагрузка составит 85 г/см². При температурах 940 - 950 ^оС происходит процесс дегидротации, что способствует образованию нанотрещин шириной до 3нм и микротрещин шириной более 3нм. Максимальная предельная нагрузка будет соответствовать диапазону температур от 950 до 1050^оС, так как на поверхности кварцевого стекла сформируются силоксановые связи ≡Si=O=Si≡.[7] С приближением температуры к 1100^оС происходит разрушение силоксановых связей с последующей кристаллизацией и образованием кристобалита.

Образцы для исследования готовили из кварцевого стекла марки КУ-1 первой категории [8, стр. 3-6] производства ОАО «ТехноКварц». Пластину из кварцевого стекла подвергали шлифовке, а затем разрезали на 6 частей размером 20×30×3 мм. Одну из пластин не подвергали термической обработке, остальные прокаливали при температуре 900, 950, 1000, 1050, 1100^оС в течение 11 ч.: 3 ч. на разогрев, 5 ч. отжиг и 3 ч. на отпуск для медленного снятия напряжений. Для того, чтобы избежать растрескивания образцов при прокаливании, образцы помещали в печь и нагревали со скоростью 300 ^оС /ч до заданной температуры. Печь была сконструирована таким образом, чтобы градиент температур, охватывающий поверхность изделия был равномерным со всех сторон. Исследования проводили с помощью микротвёрдомера ПМТ-3, индентором служила пирамида Виккерса с квадратным основанием и углом при вершине 136° [9]. Настройку прибора осуществляли при помощи свежего скола монокристалла NaCl по стандартной методике [10,стр. 22-23]. Измерение микротвердости производили при нагрузке 120 г. Это делалось с целью прохождения индентором поверхностного полированного слоя.

Полученные результаты на отожжённых образцах сравнивались с результатами контрольного образца ( рис. 1.).

Рис. 1 Фотографии нагружения образцов кварцевого стекла КУ-1:

Микротвёрдость можно определить двумя способами:

1. Методом предельной нагрузки.

2. Методом разности двух диагоналей.

Мы воспользовались первым способом.

Значения микротвердости определяли по формуле (1) [10, стр. 24-31].

= 1,854 (1)

где P – нагрузка в г, d – длина диагонали отпечатка в мкм, H_V – значение микротвердости, кгс/мм². Значение микротвёрдости для каждого образца определяли как среднее значение по 10 измерениям. Ошибку измерения длины диагонали определяли по формуле (2) [11, стр. 23-24]

(2)

где d – длина диагонали отпечатка в мкм, d_ср – среднее значение длины диагонали по всем измерениям в мкм, n – количество измерений.

Полученные результаты представлены в таблице 1 и на графике (рис. 2.)

Зависимость микротвёрдости от температуры отжига образца стекла.

Таблица №1

Рис. 2 Зависимость микротвёрдости от температуры отжига образцов кварцевого стекла

Трещины можно разделить на две группы: микротрещины, которые можно обнаружить с помощью оптических приборов и нанотрещины порядка 3нм, которые образуются на поверхности изделий между незамкнутыми цепочками силонолей.

1. Трещины – результат механической обработки поверхности стекла и при отжиге в интервале температур 870 – 940^оС. Это интервал тридимита, максимальная плотность которого 2,20 г/см³, а плотность стекла без термической обработки равна 2,45 г/см³, поэтому на поверхности стекла образуются микротрещины.

2. В этот период на поверхность выходят силоноли со структурой Si-O-H. Термическую обработку проводим в диапозоне температур от 950 до 1050 ^оС. В этих пределах начинают нарушаться связи иона водорода с ионом кислорода, что влечёт за собой процесс дегидратации с образованием молекул структурной воды Н₂О, которые затем отводятся с поверхности изделия. Это влечёт за собой уменьшение количества гидроксильных групп – ОН, с которыми связано снижение плотности стекла и его упругости.

3. Если силоноли находятся на расстоянии 0,7 нм, то между ними образуется связь через мостиковый ион кислорода, образуя силоксановую связь ≡Si=O=Si≡. По мере роста температуры, возрастает плотность связей и при 1050^оС образуется силоксановая поверхность, а прочность поверхности достигает максимального значения. Если расстояние между смежными силонолями более 0,7 нм, то связи между ними не образуются, а создаются условия для обратного перехода нанотрещин в микротрещины на поверхности стекла.

4. Результат получения качественного промышленного изделия определяется режимами механической обработки, травления, с последующей термической обработкой в установленном диапозоне температур, определённом с помощью методов максимальной нагрузки на индентор микротвёрдомера, рентгенофазового анализа (РФА), комбинационного рассеяния (КР) и конструкцией печи.

5. С помощью фрактальной геометрии поверхность изделия можно охарактеризовать одним числом, например величиной максимальной нагрузки, эффект от действия которой по мере увеличения прочности поверхности изделия будет убывать, так как диаметр отпечатка индентора будет уменьшаться, следовательно, будет характеризовать качество изделия. Второй величиной, характеризующей качество поверхности, может выступать диаметр отпечатка пирамиды. Используя метод максимальной нагрузки совместно с фрактальной геометрией, можно быстро получить хорошие результаты, согласующиеся РФА и КР.

1. Пух В.П., Байкова Л.Г., Киреенко М.Ф., Тихонова Л.В., Казанникова Т.П. Синнани А.Б Атомная структура и прочность неорганических стекол // Физика твердого тела. 2005. Т. 47. № 5. С. 850–855

2. Лунин Б.С. Физико-химические основы разработки полусферических резонаторов волновых твердотельных гироскопов. М. МАИ. 2005. С. 224

3. Маслов В.П. Микро - и нанотехнологии соединения прецизионных деталей оптоэлектронных приборов // Вестник УМТ. 2009. №1 (2). С. 18-35

4. Маслов В.П. Физико-технологические проблемы обеспечения работоспособности оптико-электронных сенсорных приборов при экстремальных условиях // Сенсорная электроника и микросистемные технологии. 2005. №1. С. 57-62

5. Маслов В.П., Мельник Т.С., Скачков М.М., Щербакова Л.Е. Исследование состояния поверхностного слоя ситалла после механической обработки // ОМП. 1978. №8. С. 70-71

6. Владимирова Т.В., Горбань Н.Я., Маслов В.П., Мельник Т.С., Одарич В.А. Исследование оптических свойств и строения поверхностного слоя ситалла // ОМП. 1979. №9. С. 31-34.

7. Брызгалов А.Н., Долапчи С.М. Создание оптимальных плёнок кремния на подложке сапфира методом эпитаксии. // Башкирский химический журнал. 2015. Т 22. №2. – С 113 – 115.

8. ГОСТ 15130-86 Стекло кварцевое оптическое; общие технические условия. Введен 01.01.88. Группа П40. С. 30

9. ГОСТ 9450-76. Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников.- Взамен ГОСТ 450-60. Введ. 01.01.77. Группа T59. С. 35

10. Глазов В.М. Вигдорович В.Н. Микротвердость металлов. М. Металлургиздат, 1961. С. 224

11. Кассандрова О.Н., Лебедев В.В. Обработка результатов наблюдений. М. Наука. 1970. С. 194

DETERMINATION OF QUALITY OF THE SURFACE THE PRODUCT FROM QUARTZ GLASS BY METHOD OF FRACTAL GEOMETRY.

Chelyabinsk State Pedagogical University, Department of General and Theoretical Physics. 454080, Chelyabinsk, Lenina ave., 69; tel. (351) -2-165-772, E-mail: [email protected]

Annotation

The paper presents the results of experimental measurements of the microhardness of quartz glass KU-1 subjected to annealing for 11 hours at five temperatures: 900, 950,1000, 1050,1100 ° C. The dependence of changes in the microhardness at the maximum load on the indenter. It is shown that the microhardness values at a constant load to the indenter with temperature changes as compared to the reference sample. The greatest strength of the surface is possible to reach in a sample at a temperature of 1050 ° C.

Keywords: indenter siloxane bond, quartz glass, tridymite, Cree-stobalit, measurement error, fractal geometry.

Bryzgalov Alexander Nikolaevich -Dr.Sc. (Physics and Mathematics), Professor, General and Theoretical Physics Department, Chelyabinsk State Pedagogical University.

Брызгалов Александр Николаевич – доктор физико-математических наук, профессор, кафедра общей и теоретической физики, Челябинский государственный педагогический университет.

Dolapchi Sergey Mikhajlovich is a graduate student, department of general and theoretical physics, Chelyabinsk state pedagogical university.

e-mail: [email protected]

Долапчи Сергей Михайлович – аспирант, кафедра общей и теоретической физики, Челябинский государственный педагогический университет.

e-mail: [email protected]

Zhivulin Dmitry Evgenievich is a graduate student, department of general and theoretical physics, Chelyabinsk state pedagogical university.

Живулин Дмитрий Евгеньевич – аспирант, кафедра общей и теоретической физики, Челя-

бинский государственный педагогический университет.

Zubov Maxim Sergeevich is a graduate student, department of general and theoretical physics, Chelyabinsk state pedagogical university.

Зубов Максим Сергеевич – аспирант, кафедра общей и теоретической физики, Челябинский государственный педагогический университет.