Реферат Электронный микроскоп

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФГБОУ ВПО’’ Удмуртский государственный университет’’

Физико-энергетический факультет

Кафедра физики твердого тела

Реферат

Оптические системы просвечивающего и растрового сканирующего электронного микроскопа. Современное состояние.

Выполнил студент: Глазырина А.А

Проверил: Алалыкин А.С

Ижевск 2015

Содержание

1. Просвечивающий электронный микроскоп ……………………….. .3

2. Разрешение ……………………………………………………………...6

3. Современные виды ПЭМ ……………………………………………....7

4. Основные особенности данного прибора ……………………………..8

5. Схема сканирующего электронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование ………………………………………………..9

6. Растровый просвечивающий электронный микроскоп ………………11

7. Применение ……………………………………………………………..14

8. Вывод ……………………………………………………………………15

9. Литература ……………………………………………………………....16

Электронный микроскоп – прибор, позволяющий получать изображение объектов с максимальным увеличением до 10⁶ раз, благодаря использованию вместо светового потока пучка электронов. Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000÷10000 раз превосходит разрешение светового микроскопа и для лучших современных приборов может составлять несколько ангстрем (10^-7м).

Существуют два основных вида электронных микроскопов.

В 1930-х годах был изобретен обычный просвечивающий электронный микроскоп (ОПЭМ), в 1950-х годах – растровый (сканирующий) электронный микроскоп (РЭМ).

Просвечивающий электронный микроскоп.

Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) — это установка, в которой изображение от ультратонкого объекта (толщиной порядка 0,1 мкм) формируется в результате взаимодействия пучка электронов с веществом образца с последующим увеличением магнитными линзами (объектив) и регистрацией на флуоресцентном экране.

Просвечивающий электронный микроскоп во многом подобен световому микроскопу, но только для освещения образцов в нем используется не свет, а пучок электронов. В нем имеются электронный прожектор, ряд конденсорных линз, объективная линза и проекционная система, которая соответствует окуляру, но проецирует действительное изображение на люминесцентный экран или фотографическую пластинку.

Источником электронов обычно служит нагреваемый катод из вольфрама или гексаборида лантана. Катод электрически изолирован от остальной части прибора, и электроны ускоряются сильным электрическим полем. Для создания такого поля катод поддерживают под потенциалом порядка - 100 000 В относительно других электродов, фокусирующих электроны в узкий пучок. Эта часть прибора называется электронным прожектором.

Поскольку электроны сильно рассеиваются веществом, в колонне микроскопа, где движутся электроны, должен быть вакуум. Здесь поддерживается давление, не превышающее одной миллиардной атмосферного давления.

Электронное изображение формируется электрическими и магнитными полями примерно так же, как световое – оптическими линзами. Принцип действия магнитной линзы поясняется следующей схемой.

Схема и принцип работы электромагнитных линз.

Витки провода, по которым проходит ток, фокусируют пучок электронов так же, как стеклянная линза фокусирует световой пучок.

Магнитное поле, создаваемое витками катушки, по которой проходит ток, действует как собирающая линза, фокусное расстояние которой можно изменять, изменяя ток.

Электроны ускоряются, а затем фокусируются магнитными линзами. Увеличенное изображение, создаваемое электронами, которые проходят через диафрагму объектива, преобразуется люминесцентным экраном в видимое или регистрируется на фотопластинке.

Ряд конденсорных линз фокусирует электронный пучок на образце. Обычно первая из них создает не увеличенное изображение источника электронов, а последняя контролирует размер освещаемого участка на образце. Диафрагмой последней конденсорной линзы определяется ширина пучка в плоскости объекта.

Образец помещается в магнитном поле объектной линзы с большой оптической силой – самой важной линзы ОПЭМ, которой определяется предельное возможное разрешение прибора. Аберрации объективной линзы ограничиваются ее диафрагмой так же, как это происходит в фотоаппарате или световом микроскопе. Объектная линза дает увеличенное изображение объекта (обычно с увеличением порядка 100); дополнительное увеличение, вносимое промежуточными и проекционной линзами, лежит в пределах величин от несколько меньшей 10 до несколько большей 1000.

Таким образом, увеличение, которое можно получить в современных ОПЭМ, составляет от менее 1000 до ~1 000 000. Исследуемый объект обычно помещают на очень мелкую сетку, вкладываемую в специальный держатель. Держатель можно механическим или электрическим способом плавно перемещать вверх-вниз и вправо-влево.

Обычный просвечивающий электронный микроскоп (ОПЭМ).

1 – источник электронов; 2 – ускоряющая система; 3 – диафрагма; 4 –конденсорная линза; 5 – образец; 6 – объективная линза; 7 – диафрагма; 8 – проекционная линза; 9 – экран или пленка; 10 – увеличенное изображение.

Окончательное увеличенное электронное изображение преобразуется в видимое посредством люминесцентного экрана, который светится под действием электронной бомбардировки. Это изображение, обычно слабоконтрастное, как правило, рассматривают через бинокулярный световой микроскоп. При той же яркости такой микроскоп с увеличением 10 может создавать на сетчатке глаза изображение, в 10 раз более крупное, чем при наблюдении невооруженным глазом. Иногда для повышения яркости слабого изображения применяется люминофорный экран с электронно-оптическим преобразователем. В этом случае окончательное изображение может быть выведено на обычный телевизионный экран. Фотопластинка обычно позволяет получить более четкое изображение, чем наблюдаемое простым глазом или записанное на видеоленте, так как фотоматериалы, вообще говоря, более эффективно регистрируют электроны.

Разрешение.

Электронные пучки имеют свойства, аналогичные свойствам световых пучков. В частности, каждый электрон характеризуется определенной длиной волны. Разрешающая способность ЭМ определяется эффективной длиной волны электронов. Длина волны зависит от скорости электронов, а следовательно, от ускоряющего напряжения; чем больше ускоряющее напряжение, тем больше скорость электронов и тем меньше длина волны, а значит, выше разрешение. Столь значительное преимущество ЭМ в разрешающей способности объясняется тем, что длина волны электронов намного меньше длины волны света. Но поскольку электронные линзы не так хорошо фокусируют, как оптические (числовая апертура хорошей электронной линзы составляет всего лишь 0,09, тогда как для хорошего оптического объектива эта величина достигает 0,95), разрешение ЭМ равно 50–100 длинам волн электронов.

Даже со столь слабыми линзами в электронном микроскопе можно получить предел разрешения ~ 0,17 нм, что позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Для достижения разрешения такого порядка необходима очень тщательная настройка прибора; в частности, требуются высокостабильные источники питания, а сам прибор (который может быть высотой ~2,5 м и иметь массу в несколько тонн) и его дополнительное оборудование требуют монтажа, исключающего вибрацию.

В ОПЭМ можно получить увеличение до 1 млн. Предел пространственного (по x, y) разрешения - ~0,17 нм.

Пространственное разрешение сканирующего электронного микроскопа зависит от поперечного размера электронного пучка, который, в свою очередь зависит от электронно-оптической системы, фокусирующей пучок.

Современные виды ПЭМ

Просвечивающий электронный микроскоп Titan 80 – 300 с атомным разрешением.

Современный просвечивающий электронный микроскоп Titan 80 – 300 дает изображение наноструктур на суб-ангстремном уровне. Электронный микроскоп Титан работает в диапазоне 80 – 300 кВ с возможностями коррекции сферической аберрации и монохроматичности. Данный электронный микроскоп соответствует жестким требованиям максимальной механической, тепловой и электрической стабильности, так же, как точным юстировкам усовершенствованных компонентов. Титан расширяет разрешающие возможности спектроскопии при измерении запрещенных энергетических зон и электронных свойств и позволяет пользователю получить четкие изображения границ раздела и наиболее полно интерпретировать полученные данные.

Просвечивающий электронный микроскоп, оборудованный электронной пушкой высокой яркости с подогревным катодом на полевой эмиссии, обладающим повышенной стабильностью тока эмиссии. Позволяет непосредственно наблюдать детали атомного строения и анализировать отдельные атомные слои. Электронная пушка с подогревным катодом на полевой эмиссии, более всего подходящая для анализа нанообластей, обеспечивает ток зонда 0,5 нА при его диаметре 1 нм и 0,1 нА при 0,4 нм.

Разрешение в точке: 0,17 нм

Ускоряющее напряжение: 100, 200, 300 кВ

Увеличение: от х60 до х1 500 000

JEOL JEМ – 2100F

200 кВ просвечивающий электронный микроскоп с полевой эмиссией

Электронная пушка с полевой эмиссией, обеспечивающая электронный пучок с высокой яркостью и когерентностью, играет ключевую роль в получении высокого разрешения и при анализе наноструктур. Прибор JEM – 2100F является комплексным ПЭМ, оснащенным развитой системой электронного управления различными функциями.

Основные особенности данного прибора:

Высокая яркость и стабильность электронной пушки с термополевой эмиссией обеспечивает анализ областей наноразмеров при большом увеличении.

Диаметр зонда меньше 0.5 нм позволяет уменьшить точку анализа до уровня нанометров.

Новый высокостабильный столик образцов с боковой загрузкой обеспечивает простой наклон, поворот, нагрев и охлаждение, программируемые установки и другое без механического дрейфа.

JEOL JEМ – 2100 LaB6

200 кВ аналитический просвечивающий электронный микроскоп

позволяет не только получать изображения на просвет и картины дифракции, но и включает в себя компьютерную систему контроля, которая может объединять TEM, устройство получения изображений в режиме сканирования (STEM), энергодисперсионный спектрометр (JED – 2300 T) и спектрометр энергетических потерь электронов (EELS) в любых комбинациях.

Высокое разрешение (0,19 нм при 200 kV на катоде LaB 6 ) достигается благодаря стабильности высокого напряжения и тока пучка, вместе с превосходной системой линз. Новая структура рамы колонны микроскопа мягко уменьшает эффект вибрации прибора. Новый гониометрический столик позволяет позиционирование образца с точностью до нанометров. Компьютерная система контроля микроскопа обеспечивает подключение по сети других пользователей (компьютеров) и обмен информацией между ними.

Схема сканирующего электронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование.

В отличии от ПЭМ сканирующие электронные микроскопы сканируют поверхность образца с помощью очень тонкого луча диаметром всего в несколько ангстрем. В этом случае разрешающая способность ограничивается в основном диаметром электронного луча, падающего на образец, и радиационным повреждением.

Современные СПЭМ предоставляют беспрецедентную возможность для изучения биомолекул, позволяя определять структуры при суб-нанометровом разрешении.

Для улучшения разрешения и для химического анализа в СПЭМ, подобно ПЭМ, можно применять различную технику энергетического фильтрования, например, путем удаления нерассеянных электронов и получения неупругих темнопольных изображений.

Пример сканирующего электронного микроскопа с энергетическим фильтром.

Многие СПЭМ предоставляют обе возможности – получение как упругих так и неупругих темнопольных изображений. Третьим типом является яркопольные детектирование, при котором электроны улавливаются с помощью небольшой апертуры, расположенной на оптической оси, а электроны, которые теряют свою энергию, удаляются энергетическими фильтрами. Изображение получается путем отбора малоугловых упруго и неупруго рассеянных электронов.

Линзы объектива фокусируют электронный луч на небольшом участке образца. Рассеянные электроны регистрируются с помощью упругого темнопольного детектора. Изображение генерируется путем передвижения сфокусированного луча над образцом.

Не упруго рассеянные электроны, т.е. те, у которых при взаимодействии с образцом изменились и энергия, и направление движения, улавливаются и тем самым получается неупругое темнопольное изображение.

Схема устройства сканирующего просвечивающего электронного микроскопа.

Растровый просвечивающий электронный микроскоп.

Растровый просвечивающий электронный микроскоп (РПЭМ) – это особый вид РЭМ. Он рассчитан на тонкие образцы, такие же, как и исследуемые в ОПЭМ. Схема РПЭМ отличается от схемы тем, что в ней нет детекторов, расположенных выше образца. Поскольку изображение формируется бегущим пучком (а не пучком, освещающим весь исследуемый участок образца), требуется высокоинтенсивный источник электронов, чтобы изображение можно было зарегистрировать за приемлемое время. В РПЭМ высокого разрешения используются автоэлектронные эмиттеры высокой яркости. В таком источнике электронов создается очень сильное электрическое поле (10⁸ В/см) вблизи поверхности заостренной травлением вольфрамовой проволочки очень малого диаметра. Это поле буквально вытягивает миллиарды электронов из проволочки без всякого нагрева. Яркость такого источника почти в 10 000 раз больше, чем источника с нагреваемой вольфрамовой проволокой, а испускаемые им электроны могут быть сфокусированы в пучок диаметром менее 1 нм. Были даже получены пучки, диаметр которых близок к 0,2 нм.

Автоэлектронные источники могут работать только в условиях сверхвысокого вакуума (при давлениях ниже 10^-8 Па), в которых полностью отсутствуют такие загрязнения, как пары углеводородов и воды, и становится возможным получение изображений с высоким разрешением. Благодаря таким сверхчистым условиям можно исследовать процессы и явления, недоступные ЭМ с обычными вакуумными системами.

Исследования в РПЭМ проводятся на сверхтонких образцах. Электроны проходят сквозь такие образцы почти без рассеяния. Электроны, рассеянные на углы более нескольких градусов без замедления, регистрируются, попадая на кольцевой электрод, расположенный под образцом. Сигнал, снимаемый с этого электрода, сильно зависит от атомного номера атомов в той области, через которую проходят электроны, – более тяжелые атомы рассеивают больше электронов в направлении детектора, чем легкие. Если электронный пучок сфокусирован в точку диаметром менее 0,5 нм, то можно получить изображение отдельных атомов. Реально удается различать на изображении, полученном в РПЭМ, отдельные атомы с атомной массой железа (т.е. 26 и более).

Электроны, не претерпевшие рассеяния в образце, а также электроны, замедлившиеся в результате взаимодействия с образцом, проходят в отверстие кольцевого детектора. Энергетический анализатор, расположенный под этим детектором, позволяет отделить первые от вторых. Измеряя энергию, потерянную электронами при рассеянии, можно получить важную информацию об образце. Потери энергии, связанные с возбуждением рентгеновского излучения или выбиванием вторичных электронов из образца, позволяют судить о химических свойствах вещества в области, через которую проходит электронный пучок.

В настоящее время современные модели РЭМ выпускаются рядом фирм мира, среди которых можно назвать:

Carl Zeiss NTS GmbH — Германия

FEI Company — США (слилась с Philips Electron Optics)

FOCUS GmbH — Германия

Hitachi — Япония

JEOL — Япония (Japan Electron Optics Laboratory)

Tescan — Чехия

В РЭМ применяются электронные линзы для фокусировки электронного пучка (электронного зонда) в пятно очень малых размеров. Можно отрегулировать РЭМ так, чтобы диаметр пятна в нем не превышал 0,2 нм, но, как правило, он составляет единицы или десятки нанометров.

Это пятно непрерывно обегает некоторый участок образца аналогично лучу, обегающему экран телевизионной трубки. Электрический сигнал, возникающий при бомбардировке объекта электронами пучка, используется для формирования изображения на экране телевизионного кинескопа или электронно-лучевой трубки (ЭЛТ), развертка которой синхронизирована с системой отклонения электронного пучка.

Увеличение в данном случае понимается как отношение размера изображения на экране к размеру области, обегаемой пучком на образце. Это увеличение составляет от 10 до 10 млн.

Электронные линзы (обычно сферические магнитные) и отклоняющие катушки образуют систему, называемую электронной колонной.

Однако РЭМ-метод характеризуется рядом ограничений и недостатков, которые особенно сильно проявляются в субмикронном и нанометровом диапазонах измерений:

1. недостаточно высокое пространственное разрешение;

2. сложность получения трехмерных изображений поверхности, обусловленная в первую очередь тем, что высота рельефа в РЭМ определяется по эффективности упругого и неупругого рассеяния электронов и зависит от глубины проникновения первичных электронов в поверхностный слой;

3. необходимость нанесения дополнительного токосъемного слоя на плохо проводящие поверхности для предотвращения эффектов, связанных с накоплением заряда;

4. проведение измерений только в условиях вакуума;

5. возможность повреждения изучаемой поверхности высоко энергетичным сфокусированным пучком электронов.

1 – источник электронов; 2 – ускоряющая система; 3 – магнитная линза; 4 – отклоняющие катушки; 5 – образец; 6 – детектор отраженных электронов; 7 – кольцевой детектор; 8 – анализатор

Из-за очень узкого электронного луча РЭМ обладают очень большой глубиной резкости (0.6-0.8 мм), что на два порядка выше, чем у оптического микроскопа и позволяет получать четкие микрофотографии с характерным трехмерным эффектом для объектов со сложным рельефом.

Это свойство РЭМ крайне полезно для понимания поверхностной структуры образца.

Применение.

Растровые микроскопы применяются как исследовательский инструмент в физике, электронике, биологии и материаловедении. Их главная функция - получение изображения исследуемого образца, которое зависит от регистрируемого сигнала. Сопоставление изображений, полученных в разных сигналах, позволяют делать вывод о морфологии и составе поверхности. Растровый электронный микроскоп практически единственный прибор, который может дать изображение поверхности современной микросхемы или промежуточной стадии фотолитографического процесса.

Вывод

Метод просвечивающей электронной микроскопии позволяет изучать внутреннюю структуру исследуемых металлов и сплавов, в частности: определять тип и параметры кристаллической решетки материала; изучать строение границ зерен; определять кристаллографическую ориентацию отдельных зерен, субзерен; определять углы разориентировки между зернами, субзернами; изучать плотность и распределение дефектов кристаллического строения (дислокаций, дефектов упаковки) в материалах изделий; изучать процессы структурных и фазовых превращений в сплавах; изучать влияние на структуру конструкционных материалов технологических факторов (прокатки, ковки, сварки, механической обработки).

Метод растровой сканирующей электронной микроскопии позволяет изучать следующие особенности структуры материалов: определять зеренную структуру (форму и размер зерен); изучать строение границ зерен; изучать поверхностную топографию, в том числе материалов с «грубым» поверхностным рельефом; изучать изломы образцов различных материалов и характер разрушения (хрупкое, вязкое); исследовать границы раздела в слоистых материалах.

Литература

1. П.Хокс. Электронная оптика и электронная микроскопия. 1974.

2. Г. Томас, М.Дж. Гориндж. Просвечивающая электронная микроскопия.1983.

3. В. Петров, А. Лукьянов. Просвечивающая электронная микроскопия. Сканирующая микроскопия. 2001.

4. Лебедева В.В. Экспериментальная оптика. М.: Изд. М.У., 1994

16