Презентация по химии "Титриметрические методы анализа"

ГА ПОУ СО «Аткарский политехнический колледж»

ЛЕКЦИЯ №10.

Титриметрические методы анализа .

  подготовила :

преподаватель

химии и биологии

Леоненко С.В.

Цель занятия:

Изучить титриметрический анализ.

Задачи:

- проверить знания по количественному анализу.

- закрепить знания о методах количественного анализа.

-сформировать знания об основных понятиях титриметрического анализа

Студент должен знать: методы титриметрического анализа, основные термины.

Студент должен уметь:

Рассчитывать количественное содержание исследуемого вещества в растворе объемно-аналитическим путем.

Фронтальный опрос.

1. Цель количественного анализа

2. Задачи количественного анализа

3. Гравиметрический анализ

4. Операции гравиметрического анализа

План:

1. Сущность титриметрического анализа

2. Методы титриметрического анализа

3. Рабочие растворы

4. Определение конца реакции

5. Вычисление в титриметрическом анализе

6. Посуда, используемая в титриметрическом анализе.

1. Тетриметрический метод – метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.

Титрование – это процесс определения количества вещества (точной концентрации раствора) объемно-аналитическим путем.

При титровании прибавляют точное количество реактива, отвечающее уравнению реакции, т. о. количество прибавленного реактива эквивалентно количеству определяемого соединения.

Основное положение метода:

V растворов, количественно реагирующих между собой, обратно пропорциональны нормальной концентрации этих растворов.

= или V 1 N 1 =V 2 N 2

Для определения концентрации элемента надо знать объемы реагирующих растворов, точную концентрацию реагента.

Условия титриметрического метода:

1. Точное измерение V реагирующих веществ.

2. Приготовление растворов точно известной концентрацией, с помощью которых проводят титрование (рабочие растворы, титранты, титрованные раствры).

3. Определение конца реакции.

Требование к реакциям титрования:

1. Реакция должна проходить количественно по определённому уравнению без побочных реакций.

2. Окончание реакции должно быть строго зафиксировано, так как количество реактива должно быть эквивалентно количеству определяемого вещества. На эквивалентности реагирующего вещества основано вычисление результатов анализа.

3. Реакция должна проходить с большой скоростью, быть практически необратимой.

2.Методы титриметрического анализа:

В основе классификации лежат реакции, применяемые при титровании.

  1. Метод нейтрализации- в основе метода лежит реакция нейтрализации

H + +OH - =H 2 O

Этим методом можно определить количество кислот, солей и оснований.

2. Метод окисления – восстановления- в основе метода лежит реакции окисления и восстановления. Растворами окислителей определяют количество восстановителей и на оборот.

3. Метод осаждения - в основе метода лежат реакции осаждения ионов в виде труднорастворимых соединений.

4. Метод комплексонометрии- в основе метода лежат реакции связывания ионов в малодиссоциируемое комплексное соединения.

Способы титрования:

А) прямое - при титровании используется один рабочий раствор, реакция идет между рабочим раствором и титруемым веществом.

Б) обратное – используется два рабочих раствора, к исследуемому раствору добавляют избыток раствора известной концентрации (первый рабочий раствор). Количество первого раствора, не вступившего в реакцию с определяемым веществом (избыток), определяют вторым рабочим раствором .

В) титрование заместителя - используется два рабочих раствора. Первый рабочий раствор вступает в реакцию с определяемым веществом с образованием продукта.

Количество образовавшегося продукта определяют вторым рабочим раствором.

3.Рабочий раствор (титрованный раствор, титрант) – раствор, с помощью которого проводится титриметрическое определение, то есть это раствор которым титрируют.

Методы приготовления рабочих растворов:

1. Рабочий раствор с приготовленным титром. Навеска, взятая на аналитических весах, растворяется в мерной колбе (готовится раствор, в котором точно известно количество растворенного вещества и объем рабочего раствора).

Готовится из веществ, не содержащих примеси и растворов, которые с течением времени не изменяют свою концентрацию.

2. Рабочий раствор с установленным титром. Раствор готовят с примерной концентрацией, а точную концентрацию определяют исходным веществом.

Готовится из веществ, содержащих примеси или для растворов с течением времени изменяющих свою концентрацию.

Исходное вещество - раствор с точно известной концентрацией, с помощью которого определяют точную концентрацию рабочего раствора.

Титр – количество г вещества, растворенного в 1 мл рабочего раствора.

Правило титриметрического анализа – титры рабочих растворов нужно устанавливать в тех условиях, в которых будет выполняться анализ.

0,1%). 3. Исходное вещество должно быть устойчиво на воздухе, в растворе. 4. Исходное вещество должно иметь большую эквивалентность, то есть должно хорошо растворяться, реагировать с раствором, титр которого устанавливается по строго определенному уравнению с высокой скоростью. " width="640"

Требования к исходному веществу:

1. Состав исходного вещества должен строго соответствовать химической формуле.

2. Исходное вещество должно быть химически чистым (0,1%).

3. Исходное вещество должно быть устойчиво на воздухе, в растворе.

4. Исходное вещество должно иметь большую эквивалентность, то есть должно хорошо растворяться, реагировать с раствором, титр которого устанавливается по строго определенному уравнению с высокой скоростью.

Для получения титрованных растворов можно использовать фиксаналы (заполненные стеклянные ампулы с точным количеством реактива).

На ампуле размещается название вещества, его количество.

4.Определение конца реакции .

При титровании употребляют такое количество реактива, какое эквивалентно количеству определяемого вещества.

Для этого необходимо зафиксировать точку эквивалентности.

Для фиксации точки эквивалентности используют индикаторы, которые по окончании реакции между титрируемым и рабочим раствором при небольшом избытке реагента изменяют окраску и фиксируют точку до конца титрования.

Индикаторы могут быть внешние и внутренние.

Если индикатор прибавляют к исследуемому веществу и титрируют его – внутренний индикатор.

Если индикатор прибавляют к пробе, взятой из раствора, в отдельной посуде – внешний индикатор.

Для каждого титриметрического метода есть отдельный индикатор.

В методах нейтрализации используют индикатор, изменяющий окраску при изменении Р Н раствора.

В методах осаждения индикаторы образуют ярко-окрашенные соединения с осадком.

5. Вычисления в титриметрическом анализе.

Расчет поправочного коэффициента

, где K – поправочный коэффициент, N – определенная концентрация рабочего раствора, N 0 – предполагаемая концентрация рабочего раствора

Расчет процентной концентрации:

А) концентрация вещества в растворе

, где х – процентная концентрация,

V – объем рабочего раствора, пошедшего на титрование (мл),

K – поправочный коэффициент, T – титр рабочего раствора по определяемому веществу (г/мл), а – объем раствора, взятого для определения (мл).

Б) концентрация вещества в раствора при разбавлении (если концентрация больше 4%):

, где, x, V, K, T, a - те же величины, V 1 – объем первого разведения (объем мерной колбы) (мл), V 2 – объем раствора второго разведения (мл)

В) концентрация вещества в растворе при обратном титровании:

, где x, T, a - те же величины,

V 1 – объем первого рабочего раствора (мл),

K 1 – поправочный коэффициент первого рабочего раствора, V 2 – объем второго рабочего раствора (мл)

Г) концентрация вещества в порошке, мази или микстуре:

, где x, V, K, T – те же величины,

b – общая масса порошка, мази или общий объем микстуры.

Содержание вещества в граммах:

А) содержание вещества в граммах в растворе:

, где х – содержание вещества в граммах, K, T, a – те же величины.

Б) содержание вещества в граммах в мази, порошке, микстуре

, где x, V, K, T, b, a – те же величины

Расчет титра:

Титр рабочего раствора по определяемому веществу:

, где x – рабочий раствор, N x – нормальность рабочего раствора, у – определяемое вещество,

Э у – эквивалентная масса определяемого вещества

или

, где М х – молярная концентрация рабочего раствора, М у – молярная масса определяемого вещества

Разбавление раствора

, где х – объем для разбавления H 2 O, С – фактическая концентрация,

В необходимая концентрация.

Укрепление раствора

, где х – масса лекарственного вещества,

V – объем раствора,

В – необходимая концентрация,

С – фактическая концентрация,

ρ – плотность раствора

Разведение спирта

, где х – объем концентрированного спирта,

V – необходимый объем,

B – необходимая концентрация,

C – фактическая концентрация.

Измерительная посуда,

применяемая в титриметрическом анализе.

Измерительная посуда, применяемая в титриметрическом анализе, включает мерные колбы, пипетки, бюретки и мерные цилиндры. Пипетки и бюретки градуированы на выливание, так как небольшое количество жидкости удерживается на внутренней стороне их стенок, что затрудняет точное измерение вытекшего объема жидкости.

Мерные колбы . Прежде чем приступить к измерению объемов, необходимо тщательно вымыть измерительную посуду. Стеклянная посуда моется водой с применением ершей, кусочков бумаги, мыла или соды. Если при этом стекло не очищается, его отмывают хромовой смесью, представляющей собой смесь двухромовокислого калия и концентрированной серной кислоты. Обращаться с хромовой смесью надо очень осторожно.

Мерные колбы употребляют главным образом для приготовления растворов определенной концентрации.

На шейке нанесена метка в виде кольца, показывающая, до какого уровня необходимо налить в колбу жидкость, чтобы получить указанный на широкой части колбы объем.

Мерная колба представляет собой обычную колбу, отличающуюся только более узкой и длинной шейкой. Мерные колбы бывают на 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 мл.

Мерный цилиндр предназначен для измерения объема любых жидкостей. Он имеет круглую форму и за счет этого стоит вертикально на ровной поверхности без качания. На стенках мерного цилиндра имеются деления, отражающие объём жидкости в миллилитрах. Нанесенная шкала устойчива к любым воздействиям .

Носик мерного цилиндра необходим для правильного стока жидкости, которая выливается узкой струйкой, не проливалась и не стекает по внешней поверхности мерного цилиндра.

Представленные мерные цилиндры имеют пластмассовое основание, которое защищает стеклянную колбу от повреждений при установки на какую-либо поверхность.

А также мерные цилиндры является удобным инструментом для использования совместно со спиртометром, так как спиртометр имеет высоту 21 см.

Бюретка (от английского «burette») – это градуированная трубка из стекла, открытая на одном своем конце и снабжённая запорным краном на другом. Основное ее предназначение – отмеривание заданного количества жидкости. Шкала имеет крупные деления, которые нанесены через миллилитр и мелкие — через 0,1 мл.

Бюретка для титрования измеряет объёмы жидкостей при проведении количественного анализа, основанного на измерении расходуемого объема раствора реактива.

Эти методы чаще всего востребованы в аналитической и фармацевтической химии.

Бюретки отличаются друг от друга объемом.

Самые распространенные – 50 миллилитровые.

Часто используется и бюретка 25 мл

Бюретка с автоматическим нулем применяется для точного дозирования небольших объемов жидкостей и для титрования.

Пипе́тка (фр. Pipette) — мерный или дозирующий сосуд, представляющий собой трубку, либо емкость с трубкой, имеющую носик с небольшим отверстием, для ограничения скорости вытекания жидкости. Разнообразные пипетки широко применяются для отмеривания точных объёмов жидкостей или газов, в медицине, химии и биологии, а особенно широко — в аналитической химии и биохимии.

Градуированные (обычно цилиндрические, на 1, 2, 10 мл и др.) пипетки.

Например, пипетки на 5 мл обычно градуируют через 0.5 мл.

Градуированные пипетки позволяют измерять объём обычно с точностью ± 0.1 или 0.2 мл.

(от лат. mensura — мера) стеклянные конические сосуды

с делениями и носиком, применяемые в лабораториях для измерения объёмов жидкостей

Мензурки

Прибор для пропаривания стеклянной посуды.

Измерительную посуду очищают пропариванием. При этом одновременно происходит выщелачивание из стекла растворимых составных частей. Пропаривание производят, пользуясь специальным прибором, пока на стенках очищаемого сосуда не будут заметны капли.

Спасибо за внимание!