Методические рекомендации

Тема 3. Методы анализа производства полимерных материалов.

Л.Р. 3.1. Определение числа вязкости разбавленных растворов ПВХС и значения К.

Цель работы: определить число вязкости разбавленных растворов ПВХС и значения К и сделать вывод о качестве продукта.

Сущность метода: Метод основан на измерении времени истечения растворителя и разбавленных растворов ПВХ и сополимеров винилхлорида в вискозиметре капиллярного типа с подвесным уровнем.

Реактивы, оборудование: поливинилхлорид, циклогексанон, колба мерная на 50 мл., плоскодонная колба с притертой пробкой, вместимостью 150мл., пипетка, на 50 мл., вискозиметр капиллярный, водяная баня с термостатом для поддержания температуры и баня для нагревания раствора от 80⁰С до 90⁰С., стеклянная воронка, фильтр, секундомер.

Подготовка к анализу:

0,25 (± 0,005)г. поливинилхлорида, с влажностью не более 0,05% взвешивают с погрешностью 0,0002г. и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. или навеску непосредственно взвешивают в такой колбе.

Прибавляют 40 мл. циклогексанона, содержимое перемешивают круговыми движениями колбы, чтобы избежать образование комков. Колбу закрывают пробкой оставляют на 1 час для набухания, затем нагревают в течении 2 часов при температуре 80⁰С – 90⁰С, периодически перемешивают.

После полного растворения раствор охлаждают до температуры калибровки колбы, добавляют до метки циклогексанон той же температуры.

Если в растворе остаются набухшие частицы, готовят новый раствор.

Проведение анализа:

Циклогексанон заливают через воронку с фильтром в запасную колбу вискозиметра таким образом, чтобы его уровень находился между метками наполнения, и погружают в водную баню, термочтатированная при 25(±0,05)⁰С в вертикальном положении. Вискозиметр термостатируют 15 минут, затем секундомером определяют время истечения циклогексанона от верхней метки до нижней на трубке.

Проводят не менее 4 измерений и в расчет не принимают результат первого измерения. Измерения повторяют если результаты измерений отличаются более чем на 0,2с.

После окончания измерений циклогексанон выливают, вискозиметр промывают и сушат.

Время истечения раствора измеряют на том же вискозиметре, на котором измеряли время истечения растворителя.

Если результат измерений отличаются более чем на 0,2с., готовят новый раствор со свежеприготовленным циклогексаноном, вискозиметр промывают.

Обработка результатов:

Число вязкости (Х) в см^№/г вычисляют по формуле:

Х=, где t – среднее арифметическое время истечения раствора, с.,

t₀ – среднее арифметическое время истечение растворителя, с.,

С – концентрация раствора, г/см³, вычисленная по формулам:

С =, где m – навеска поливинилхлорид, г.

Число вязкости вычисляют с точностью до 0,5.

Значение К вычисляют по формуле Фикентчера:

Где С – концентрация раствора, г/100см³;

Ƞ_отн – относительная вязкость, вычисленная по формуле: Ƞ=, где где t – среднее арифметическое время истечения раствора, с.,

t0 – среднее арифметическое время истечение циклогексанон, с.