Практическое занятие 1 по МДК 02.01 Основы качественного и количественного анализа природных и промышленных материалов

Министерство образования и науки Республики Башкортостан ГАПОУ Уфимский топливно-энергетический колледж

Специальность: 18.02.12

Практическая работа № 1

Решение расчетных задач на тему «Анализ неорганических продуктов»

Руководитель

___________Файзуллина С.Р.

«__»______ 2022 г

Разработчик

___________Суюндукова А.М.

«__»______ 2022 г

Практическая работа № 1

Тема: Решение расчетных задач на тему «Анализ неорганических продуктов»

Цель: изучить анализ неорганических продуктов, используя ГОСТ 2184-2013 «Кислота серная техническая» и провести расчет задач по теме «Анализ неорганических продуктов».

Задачи практической работы:

1. Изучить теоретические сведения производства кислоты серной технической.

2. Составить алгоритм выполнения анализа.

3. Выполнить расчёты и сделать выводы.

Теоретическая часть

Неорганические вещества — простые вещества и химические соединения, не являющиеся органическими, то есть, не содержащие в своей основе углерод, а также некоторые углеродсодержащие соединения. Неорганические вещества не имеют характерного для органических веществ углеродного скелета.

Кислота серная техническая — сильная неорганическая кислота, отвечающая высшей степени окисления серы. При обычных условиях концентрированная серная кислота — тяжёлая маслянистая жидкость без цвета и запаха, с сильнокислым «медным» вкусом.

Серной кислотой называют не только моногидрат H₂SO₄, но и его водные растворы (H₂SO₄+ H₂O), а также растворы SO₃ в моногидрате (олеум H₂SO₄+ SO₃). Основные виды серной кислоты, выпускаемые российскими заводами:

– башенная, содержащая 75% H₂SO₄ в смеси с водой;

– контактная, содержащая 92,5-94% H₂SO₄ в смеси с водой;

– олеум, содержащий 18,5-24% SO₃ в смеси с H₂SO₄.

Производство серной кислоты осуществляется в основном двумя методами: нитрозным; контактным. В промышленности серную кислоту получают окислением диоксида серы (сернистый газ, образующийся в процессе сжигания элементарной серы, серного колчеданаили сероводород-содержащих газов, поступающих с установок гидроочистки и систем отпарки кислых стоков) до триоксида (серного ангидрида) на твёрдом ванадиевом катализаторе в четыре ступени (данная реакция экзотермична, поэтому применяется промежуточное охлаждение после первого слоя с помощью трубных пучков, через которые подаётся воздух, и после следующих двух ступеней с помощью кольцевой трубы, имеющей большой диаметр, через которую подаётся воздух, над которой расположен дефлектор. Воздух нагнетается воздуходувками, часть горячего воздуха подаётся на горелочные устройства котлов, в которых производится сжигание сероводородсодержащих газов) последующим охлаждением и взаимодействием SO₃ с водой. Получаемую данным способом серную кислоту также называют «контактной» (концентрация 92-94 %).Нитрозный способ заключаетсяв окислении диоксида серы диоксидом азота в присутствии воды.

Химизм производства серной кислоты

1. 4FeS + 11O2= 8S0₂ +2 Fe₂O₃

2. 2S0₂ + O₂ =2S0₃

3. S0₃ + H₂O =H₂S0₄

Техническая серная кислота предназначается для производства удобрений, искусственного волокна, капролактама, двуокиси титана, этилового спирта, анилиновых красителей и целого ряда других производств.

Лабораторный анализ Определение массовой доли моногидрата в серной кислоте

Метод измерений - титриметрический, основан на нейтрализации серной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора метилового красного.

Подготовка к выполнению измерений

Приготовление дистиллированной воды, нейтральной по метиловому красному

К 1 дм³ дистиллированной воды добавляют 1-2 капли индикатора метилового красного и несколько капель раствора гидроксида натрия до перехода окраски от красной до оранжево-желтой.

Перекристаллизация янтарной кислоты

100 г янтарной кислоты взвешивают и растворяют при кипячении в 170 см воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 140 см воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±3)°С до постоянной массы.

Перекристаллизация щавелевой кислоты

50 г щавелевой кислоты взвешивают и растворяют при кипячении в 85 см воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 70 см воды. Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку Петри, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100±3)°С в течение 3 ч, периодически перемешивая. Чашку Петри с кристаллами щавелевой кислоты помещают в эксикатор с водой, где выдерживают не менее 2 сут. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2-4 слоя). Полученные кристаллы гидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. Препарат устойчив в течение месяца.

Установление коэффициента поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

1 г янтарной или щавелевой кислоты взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, не содержащей углекислоту и нагревают до 60°С-70°С. Содержимое колбы титруют в горячем состоянии раствором гидроксида натрия в присутствии 2 капель фенолфталеина до розового окрашивания, не исчезающего в течение 50-60 с.

Коэффициент поправки раствора гидроксида натрия вычисляют по формуле:

(1)

Гдеm - навеска установочного вещества, г;

V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см;

a - масса установочного вещества, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента точно 0,5 моль/дм³, г;

0,02952 г - для янтарной кислоты;

0,03152 г - для щавелевой кислоты.

Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой из трех навесок установочного вещества. Расхождение между максимальным и минимальным значениями коэффициента не должно превышать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднеарифметическое значение. Это значение коэффициента поправки должно быть равно 1,00±0,03. Если коэффициент поправки выходит за указанные пределы, то раствор соответственно закрепляют или разбавляют.

В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определение коэффициента поправки раствора гидроксида натрия проводят по щавелевой кислоте.

Значения массы установочного вещества (m) и объем NaOH, пошедший на титрование (V) представлены в таблице 1.

Таблица 1. Значения массы установочного вещества (m) и объем NaOH, пошедший на титрование (V).

Выполнение измерений массовой доли моногидрата

Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок.

0,7-1,0 г пробы серной кислоты взвешивают в пипетке Лунге-Рея (бюксе), результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, в которую предварительно помещают 50 см³ воды, нейтральной по метиловому красному, и титруют раствором гидроксида натрия в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в оранжево-желтую.

Обработка и вычисление результатов измерений

Массовую долю моногидрата в серной кислоте, %, вычисляют по формуле:

(2)

где V- объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см;

K - коэффициент поправки раствора гидроксида натрия;

0,02452 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента точно 0,5 моль/дм, г;

m - навеска анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений п, допускаемое расхождение между которыми (максимальным и минимальным значениями для n = 4) при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений предела повторяемости г для n = 2 или критического диапазона CR_0,95 для n = 4, приведенных в таблице 4.

Значения массы серной кислоты (m) и объем раствора NaOH, пошедший на титрование представлены в таблице 2.

Таблица 2. Значения массы серной кислоты (m) и объем раствора NaOH, пошедший на титрование.

Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Колбы 1,2-1000, 500, 100-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1,2,3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1,2- 2-2, 25, 50 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1-25, 50, 500-2 по ГОСТ 1770.

Прибор 3-1,2 по ГОСТ 6859 для отбора и взвешивания летучих, агрессивных и ядовитых жидкостей (видоизмененная пипетка Лунге-Рея).

Спиртовка для запаивания ампул.

Стеклянная ампула вместимостью 2-3 см с длинным капилляром.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) СВ - 14/8(или СН - 34/12) по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1-250-24/29 по ГОСТ 25336.

Склянка стеклянная толстостенная 45/27-500 см по ГОСТ 25336.

Пробка резиновая конусная.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Чашка Петри по ГОСТ 25336.

Склянка с тубусом (Бунзена) 1-0,5 по ГОСТ 25336.

Насос вакуумный или водоструйный лабораторный.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации эквивалента 0,5 моль/дм (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Характеристики

По физико-химическим характеристикам серная кислота должна соответствовать нормам, приведенным в таблице 3.

Таблица 3. Физико-химические характеристики серной кислоты.

Метрологические характеристики методики и диапазоны измерений приведены в таблице 4.

Таблица 4. Метрологические характеристики и диапазоны измерений.

Задание

1. Рассчитать коэффициент поправки гидроксида натрия. Данные взять из таблицы 1. Расчет вести по янтарной кислоте.

2. Рассчитать массовую долю моногидрата в серной кислоте. Данные взять из таблицы 2.

Контрольные вопросы

1. Что такое моногидрат?

2. Назовите показатели качества серной кислоты?

3. Какое вещество является установочным при определении коэффициента поправки?

4. Что является сырьем в производстве серной кислоты?

Ответы на контрольные вопросы

1. Неорганические вещества — простые вещества и химические соединения, не являющиеся органическими, то есть, не содержащие в своей основе углерод, а также некоторые углеродсодержащие соединения.

2. Техническая серная кислота предназначается для производства удобрений, искусственного волокна, капролактама, двуокиси титана, этилового спирта, анилиновых красителей и целого ряда других производств.

3. Метод измерений - титриметрический, основан на нейтрализации серной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора метилового красного.

4. Янтарная или щавелевая кислота.

5. Производство серной кислоты осуществляется в основном двумя методами: нитрозным; контактным.