Рабочая тетрадь по аналитической химии для СПО "Фармация". ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ТИТРОВАНИЯ: ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

БПОУ ВО

«ВОРОНЕЖСКИЙ БАЗОВЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ КОЛЛЕДЖ»

РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ

Количественный анализ

ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ТИТРОВАНИЯ: ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

дисциплина «Аналитическая химия»

Специальность 33.02.01 «Фармация»

Рассмотрено на заседании ЦМК

УТВЕРЖДЕНО ___________

Председатель ЦМК ________

ПРЕПОДАВАТЕЛЬ ГОНЧАРОВА Е.А.

ВОРОНЕЖ, 2023

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ОКСИДИМЕТРИИ

(уч. М.Э. Полеес Аналитическая химия, 2020, стр. 233)

1. Какие реакции лежат в основе окислительно-восстановительных методов?

____________________________________________________________________________

1. Основные особенности окислительно-восстановительных реакций

   1. Во многих реакциях взаимодествуют не только окислители, но и другие вещества (например ___________________________________________)

   2. Реакции часто проходят в несколько _______________, причем каждая из них протекает _______________________________________________________.

   3. Скорость реакций окисления-восстановления __________ скорости ионообменных реакций.

   4. В процессе реакции нередко образуются вещества, изменяющие ход самой реакции.

2. Виды индикаторов:

Редокс-индикаторы. К ним относятся __________________(переход окраски _____________________________, _________________________ (переход окраски ______________________________________ и др.

Специфические. Таким индикатором является ________________, образующий с ____________ адсорбционное соединение _________________ цвета.

Там титрант. Например __________________. Когда все титруемое вещество прореагирует, лишняя капля раствора окрасит титруемый раствор в _________________________________ цвет.

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

1. Заполните таблицу

1. Почему перманганатометрическое определение проводят в кислой среде? Запишите полуреакции восстановления перманганат-иона с учётом характера среды

Кислая среда: ________________________________________________________________ Е=

Щелочная и нейтральная среда: ________________________________________________________________ Е =

1. Применяемые кислоты

1. Каким образом происходит фиксирование точки эквивалентности в перманганатометрии? ______________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Какие ионы выполняют роль катализатора? _____________________________

3. Почему первые капли титранта обесцвечиваются медленно? _______________________________________________________________________

4. Почему титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить по точной навеске? _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

5. Расставьте коэффициенты электронно-ионным методом в следующих уравнениях.

ЗАДАЧНИК

1. Составьте уравнения и вычислите молярные массы эквивалентов: а) Fe²⁺, Na₂C₂O₄, KI в реакциях с KMnO₄ в кислой среде.

(Ответы: а) 55,85 г/моль; 67,00 г/моль; 166,01 г/моль)

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

1. Сколько граммов FeSO₄*7H₂O было взято для приготовления 250 мл раствора, если на титрование 25,0 мл его в кислой среде пошло 20,0 мл 0,1 М (1/5KMnO₄) раствора титранта (Kn=0,99)?

Ответ: 1,112 г

1. 10 мл раствора, содержащего пероксид водорода титруют 0,1 М (1/5KMnO₄) раствора раствором перманганата калия с К=0,99. На титрование пошло 17,8 мл перманганата калия. Определите массовую долю пероксида водорода (%) в растворе.

(Ответ: 0,3%)

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

Вводный инструктаж перед самостоятельной работой

На данном занятии предстоит выполнить три практические работы. При выполнении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности.

1. На рабочем месте не должно быть ничего лишнего

2. Все записи ведутся в практических тетрадях, не допускается использование отдельных листочков, так как они могут быть утеряны.

3. При выполнении работы нельзя спешить, так как это ведет к ошибкам в работе

4. При использовании реактивов вести тройной контроль: первый контроль при взятии реактива, второй – при использовании, третий – при возвращении реактива на место.

5. Во время работы проявлять внимательность, аккуратность, четкость в работе.

Цель работы:

1. Приобретение навыков стандартизации раствора титранта 0,1 М (1/5 KMnO₄).

2. Научиться проводить определение массовой доли пероксида водорода.

3. Научиться проводить расчеты количественного содержания определяемых веществ в растворе по результатам прямого титрования.

Материалы и оборудование.

1. Установочное вещество – раствор 0,1 М (1/2 щавелевой кислоты) приготовленного из фиксанала.

2. Раствор титранта 0,1 М (1/5 KMnO₄) (приблизительная концентрация 0,1 моль/л)

3. Разбавленная (1:8) серная кислота

4. Коническая термостойкая колба 100 мл

5. Бюретка емкостью 25,00 мл

6. Пипетка Мора емкостью 10,0 мл

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА № 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ

Выполнение работы.

Заполняют бюретку со стеклянным краном раствором KMnO₄ до нулевого деления. Так как нижний край мениска плохо виден, все отсчеты делают по верхнему краю мениска.

Пипетку вместимостью 10 мл ополаскивают раствором щавелевой кислоты, отбирают 10,0 мл раствора и переносят в колбу для титрования. В колбу добавляют 30-40 мл дистиллированной воды. Прибавляют 8 – 10 мл разведенной (1:8) H₂SO₄. Содержимое колбы нагревают до кипения (первоначальная температура составляет 80-90 град С.).

Раствор титранта приливают медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Титрование прекращают, когда при добавлении избыточной капли титранта раствор приобретает бледно-розовую, не исчезающую в течение 1 – 2 минут окраску.

Титрование повторяют 2 – 3 раза, находят средний объем, пошедший на титрование 10 мл 0,1 М (1/2 щавелевой кислоты) раствора.

Проводим титрование по схеме:

Рассчитывают точную концентрацию раствора перманганата калия по формуле закона эквивалентов.

Поправочный коэффициент (Кп):

Записывают коэффициент поправки на флакон с раствором титранта перманганата калия.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ

1 мл пероксида водорода (из торговой сети) с помощью пипетки Мора вносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В колбу для титрования отмеривают пипеткой 10,00 мл приготовленного раствора пероксида водорода, добавляют 5 мл разведенной (1:8) серной кислоты и титруют раствором перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски.

Подготовка разведения:

KMnO₄ 0,1 н

5 мл Н₂SO₄ (1:8)

Бледно-розовый

10 мл Н₂O ₂

бесцветныйй

Протокол анализа:

Уравнение количественного определения:

________________________________________________________

Фактор эквивалентности fэкв (H₂O₂) = ____

М (H₂O₂) = 34,01 г/моль

Мэкв = М*f = _______________

Расчет титра соответствия перманганата калия по пероксиду водорода

Расчет массовой доли перманганата калия:

Где а- объем перексида водорода, взятый для определения, мл; V₁ – объем аликвотной части разведения, мл.

Ответ: