Рабочая тетрадь по аналитической химии для СПО "Фармация". ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ТИТРОВАНИЯ: НИТРИТОМЕТРИЯ

БПОУ ВО

«ВОРОНЕЖСКИЙ БАЗОВЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ КОЛЛЕДЖ»

РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ

Количественный анализ

ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ТИТРОВАНИЯ: НИТРИТОМЕТРИЯ. БРОМАТОМЕТРИЯ

дисциплина «Аналитическая химия»

Специальность 33.02.01 «Фармация»

Рассмотрено на заседании ЦМК

УТВЕРЖДЕНО ___________

Председатель ЦМК ________

ПРЕПОДАВАТЕЛЬ ГОНЧАРОВА Е.А.

ВОРОНЕЖ, 2023

НИТРИТОМЕТРИЯ

(уч. М.Э. Полеес Аналитическая химия, 2020, стр. 245)

1. Какие реакции лежат в основе нитритометрии?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

1. Запишите схему реакции лежащую в основе нитритометрии

1. Заполните таблицу

1. Заполните таблицу

3. Расставьте коэффициенты электронно-ионным методом в следующих уравнениях.

ЗАДАЧНИК

1. Рассчитайте содержание (%) стрептоцида (Мr 172,2), f=1, если на титрование навески массой 0,2476 г пошло 14,05 мл 0,1 М раствора натрия нитрита (К=1,02).

Ответ: 99,7%

2. Рассчитайте объем 0,1 М раствора натрия нитрита (К=1,01), который пойдет на титрование навески стрептоцида (Мr 172,2, моль/л, f=1) массой 0,2436 г.

Ответ: 14 мл

3. Рассчитайте навеску левомицетина (Mr 323,1), если на титрование пошло 15 мл 0,1 моль/л раствора нитрита натрия (K=1,0).

Ответ: 0,4847 г

4. Рассчитайте объем 0,1 М раствора натрия нитрита (К=0,98), который пойдет на титрование навески дикаина (Mr 300,83) массой 0,1534 г, f=1.

5. Рассчитайте содержание дикаина (Mr 300,83) (%), если на титрование навески массой 0,3057 г израсходовано 10,25 мл 0,1 М раствора натрия нитрита (К=0,98). fэкв= 1

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

Вводный инструктаж перед самостоятельной работой

На данном занятии предстоит выполнить три практические работы. При выполнении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности.

1. На рабочем месте не должно быть ничего лишнего

2. Все записи ведутся в практических тетрадях, не допускается использование отдельных листочков, так как они могут быть утеряны.

3. При выполнении работы нельзя спешить, так как это ведет к ошибкам в работе

4. При использовании реактивов вести тройной контроль: первый контроль при взятии реактива, второй – при использовании, третий – при возвращении реактива на место.

5. Во время работы проявлять внимательность, аккуратность, четкость в работе.

Цель работы:

1. Научиться проводить количественное определение норсульфазола методом нитритометрии.

2. Научиться готовить растворы точных концентраций по ранее сделанным расчетам.

Материалы и оборудование.

1. Установочное вещество – раствор 0,1 М (1/5 перманганата калия) приготовленного из фиксанала и натрия тиосульфата

2. Раствор титранта 0,1 М (NaNO₂) (приблизительная концентрация 0,1 моль/л)

3. Разбавленная хлороводородная кислота (8,3%)

4. Разбавленная (1:8) серная кислота

5. Калия йодид (порошок)

6. Калия бромид (порошок)

7. 0,1% раствор индикатора тропеолина ОО

8. 5% раствор калия йодида

9. Контрольный раствор – норсульфазола-натрия 1%

10. Весы

11. Цилиндр 10 мл и

12. Коническая колба 50 мл и 100 мл с притертой крышкой

13. Бюретка емкостью 25,00 мл (для перманганата калия) и для тиосульфата натрия

14. Пипетка Мора емкостью 10,0 мл

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА № 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА НИТРИТА НАТРИЯ

Выполнение работы.

Аликвотную часть раствора нитрита натрия объемом 10 мл помещают в коническую колбу, добавляют из бюретки 20 мл 0,1 М (1/5 КMnO₄) и 10 мл раствора серной кислоты (1:8).

Смесь выдерживают в течение 20 мин. За это время происходит окислительно-восстановительная реакция между перманганатом калия и нитритом натрия в кислой среде.

Так как перманганат калия был взят в избытке, часть перманганата калия прореаригует с нитритом натрия, а часть – останется в растворе. Через 20 минут в коническую колбу добавляют 2 г йодида калия и смесь выдерживают в течение 5-10 мин для выделения йода.

Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски и добавляют 2 мл крахмала. Продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Проводим титрование по схеме:

Выдержать смесь в течение 20 минут закрыть пробкой.

Na₂S₂O₃ 0,1 н

10 мл NaNO₂ 0,1 н₄

20 мл KMnO₄

10 мл 2 н Н₂SO₄

Опять выдержать смесь в темном месте 5-10 мин в кобле с плотно закрытой крышкой.

2 г KI

2 мл крахмала

синий

светло-желтый

коричневый

бесцветный

Рассчитывают точную концентрацию раствора нитрита натрия по формуле закона эквивалентов.

Поправочный коэффициент (Кп):

Записывают коэффициент поправки на флакон с раствором титранта натрия нитрита.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НОРСУЛЬФАЗОЛА-НАТРИЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ

К 1 мл раствора норсульфазола натрия прибавляют 5 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г бромида калия, 1 каплю раствора тропеолина ОО и при 18-20 град медленно титруют 0,1 М раствором нитрита натри до перехода красной окраски в желтую.

Мэкв (норсульфазола натрия)=277,3 г/моль

0,1 М

1 мл норсульфазола-натрия

5 мл воды очищенной

1 мл разв HCl

0,2г бромида калия

Протокол анализа:

Уравнение количественного определения:

Фактор эквивалентности fэкв (норсульфазола-натрия) = 1

М (I₂) = 277,3 г/моль

Мэкв = М*f = 277,3*1=277,3 г/моль

Расчет титра соответствия натрия нитрита по норсульфазолу-натрия

Расчет массовой доли норсульфазола натрия:

Ответ: