Решение расчетных задач на тему «Определение общего содержания серы, полуторных окислов весовым методом».

Практическая работа №2

Тема: Решение расчетных задач на тему «Определение общего содержания серы, полуторных окислов весовым методом».

Цель: научиться выполнять расчетные задачи на определение общего содержания серы, полуторных окислов весовым методом.

Задачи:

- Изучить методику определения содержания серы весовым методом;

- составить алгоритм проведения анализа;

- произвести расчеты;

Теоретическая часть

Полуторная окись серы S₂0₃

Полуторный оксид. Полуторный представляет собой оксид, содержащий три атома кислорода с двумя атомами (или радикалами) другой элемент. Например, оксид алюминия (Al ₂ O ₃) представляет собой полуторный оксид.

Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной

и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата

бария и определением массы последнего.

Реактивы и оборудование:

• Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью измерения

• ±0,0002 г взвешивания.

• Чашки фарфоровые диаметром 15 см по ГОСТ 9147.

• Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 300, 400 мл по ГОСТ

• 25336.

• Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.

• Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

• Эксикатор по ГОСТ 25336.

• Баня водяная.

• Фильтры беззольные: «красная лента» и «синяя лента».

• Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700—800 °С, для заполнения эксикатора.

• Кислота азотная по ГОСТ 4461.

• Кислота соляная по ГОСТ 3118.

• Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный раствор.

• Бария хлорид (хлорид бария) по ГОСТ 4108, 10 %-ный раствор.

• Индикатор метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор.

• Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277, 1 %-ный

раствор.

Порядок проведения анализа

Навеску массой 0,5—2 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом, оставляют на 10—15 мин.

После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты,перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан (чашку) в водяную баню. Через 20—30 мин после прекращения выделения бурых паров оксида азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха.

После охлаждения остаток смачивают 5—7 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Операцию повторяют 2—3 раза, доливая 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.

Для осаждения элементов группы полуторных оксидов в раствор добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого, доливают раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной вжелтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулированный осадок полуторных оксидов отфильтровывают через фильтр«красная лента» в стакан вместимостью 300—400 мл. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2— 5 мл кислоты.

Фильтрат разбавляют водой до объема 200—250 мл, нагревают до кипения и вливают в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5—10 мин.

Раствор с выделившимся осадком ставят в теплое место на 2—3 ч, допускается оставлять раствор до следующего дня, затем осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлоридионов.

Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1 %-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800—850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800—850 °С в течение 30—40 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят «глухой» опыт. Количество сульфата бария, найденное «глухим» опытом, вычитают из массы сульфата бария, полученной при анализе пробы.

«Глухой» опыт - проведение испытания при отсутствии исследуемого материала с применением тех же реактивов и соблюдением всех условий анализа. На основании «глухого» опыта в результаты анализов вносят необходимые поправки.

Обработка результатов анализа

Общее содержание серы S0₃ общ. , %, в пересчете на S0₃ определяют по формуле

где m — масса навески, г;

m₁ — масса осадка сульфата бария, г;

m₂ — масса осадка сульфата бария в «глухом» опыте, г;

0,343 — коэффициент пересчета сульфата бария на S03.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных

определений не должно превышать значений, указанных в таблице 1.

где Х₁ — результат первого определения;

Х₂— результат второго определения.

В случае превышения анализ следует повторить до получения допустимого расхождения

Задание

Выполнить расчет на определение общего содержания серы, полуторных окислов весовым методом .

Вычисления проводят по значениям из таблицы 2.

Контрольные вопросы:

1. На чем основан весовой метод определения общего содержания серы?

2. Что означает выражение осаждение элементов?

3. Что является аналитическим сигналом в данном анализе?

4. Как проверяют полноту удаления хлорид-ионов?