ТП 311 13.10.21. ДОПОЛНИТЕЛЬНОЕ ОБРАЗОВАНИЕ (лаборант химического анализа)

Тема:

Гравиметрический (весовой) метод

анализа

Дисциплина

МДК 03.01 Технология выполнения химических и физико-химических методов анализа

№ группы:

311

Дата выдачи

13.10.21

Дата отчета

15.10.21

ФИО Преподавателя:

Шишкова О.М.

Отправить задание на электронную почту: olga.shishkova1976@mail.ru

Задание: переписать конспект в тетрадь

Гравиметрический (весовой) метод

анализа

Классическое название метода — весовой анализ. Гравиметрический анализ широко используют при количественных определениях. С его помощью определяют, например, содержание фосфора в фосфоритах, апатитах, фосфорных удобрениях, почвах, кормах и т. п.

1. Общая характеристика метода

Гравиметрией называют метод количественного анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в форме элемента.

Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Это наиболее точный из химических методов анализа, его характеристики: предел обнаружения — 0,10%; правильность - 0,2 отн.%; информативность — 17 бит. В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения и комплексообразования, а также электрохимические процессы. Наиболее распространен метод осаждения.

1. Метод осаждения – это метод, при котором навеску анализируемого вещества растворяют и прибавляют 1,5-кратный избыток реагента- осадителя, соблюдая необходимые условия осаждения. Полученный осадок называют осаждаемой формой. Осадок отделяют от раствора (чаще всего фильтрованием), промывают, затем высушивают или прокаливают, получая гравиметрическую (весовую) форму. Массу определяемого компонента mа рассчитывают по формуле:

ma =mBF •100/а (%)

где mа — масса высушенного или прокаленного осадка, г;

F — гравиметрический фактор, определяемый по химической формуле гравиметрической формы;

а — навеска анализируемого вещества, г.

Гравиметрические факторы, называемые также аналитическими множителями или факторами пересчета, вычисляют как отношение молекулярной массы определяемого компонента к молекулярной массе гравиметрической формы с учетом стехиометрических коэффициентов. Пример. Вычислить гравиметрические факторы для следующих гравиметрических определений:

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции:

1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу;

2) взятие навески;

3) растворение;

4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения);

5) фильтрование;

6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания);

7) высушивание и прокаливание осадка;

8) взвешивание;

9) вычисление результатов анализа.

2. Методы выделения - основаны на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и точном взвешивании его. Например, при определении содержания золы в твердом топливе сжигают определенное количество (навеску) этого топлива, взвешивают золу и вычисляют процентное содержание ее во взятом образце.

3.Метод отгонки состоит в том, что определяемый компонент «количественно» выделяют в виде летучего соединения (газа, пара) действием кислоты, основания или высокой температуры на анализируемое вещество. Например, определяя, содержание двуокиси углерода в карбонатной породе, обрабатывают образец ее соляной кислотой. Выделившийся газ пропускают через поглотительные трубки со специальными реактивами. По увеличению массы поглотительной трубки определяют количество выделившегося CO₂.