Выполнение работ по профессии "Лаборант химического анализа"

Гравиметрический метод анализа

Классическое название метода - весовой анализ.

Гравиметрия представляет собой метод, в основе которого лежит измерение массы вещества.

Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях.

В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения и комплексообразования, а также электрохимические процессы.

Сущность гравиметрического анализа заключается в том, что навеску исследуемого материала переводят в раствор, определяемый компонент осаждают в виде малорастворимого соединения, полученный осадок отфильтровывают, промывают от примесей, высушивают, прокаливают и взвешивают.

Зная массу осадка, рассчитывают массовую долю (%) определяемого компонента в исследуемом веществе.

Перечисленные операции относятся к методу осаждения, наиболее часто используемому в гравиметрии.

Наряду с ним используют также метод выделения и метод отгонки.

Одним из важных этапов гравиметрического анализа является отбор средней пробы, так как даже самый тщательный анализ неправильно взятой пробы не даст верных результатов.

В результате отбора средней пробы получают однородный материал, из которого затем берут навески для анализа.

Выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе.

Так как техника взвешивания на аналитических весах длительна, вначале берут приблизительную навеску исследуемого вещества на технохимических весах, а затем точно взвешивают на аналитических весах.

При работе с весами следует помнить, что результаты взвешивания будут верными только тогда, когда взвешиваемый предмет имеет температуру весов.

Чтобы взвешиваемый предмет (тигель, бюкс) принял температуру весов, его помещают не менее чем на 15–20 минут в специальный прибор эксикатор, предназначенный для охлаждения бюксов и тиглей, а также для хранения гигроскопичных веществ.

Поскольку осаждённое вещество может не соответствовать тому, что получается после прокаливания, различают осаждаемую и гравиметрическую (весовую) форму осадка.

Осаждаемая форма - это соединение, осаждающееся из раствора при взаимодействии с соответствующим реагентом в процессе проведения анализа, а гравиметрическая форма образуется из осаждаемой при высушивании или прокаливании.

Методы отгонки

В этих методах определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры.

Методы отгонки делятся на прямые и косвенные:

• прямые методы: определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем (либо конденсируют), расчёт ведут по изменению массы поглотителя;

• косвенные методы: вещество взвешивают, отгоняют летучее соединение и вновь взвешивают, расчёт производят по уменьшению массы навески.

Методы выделения

Также существуют методы, основанные на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и его точном взвешивании, например восстановление ионов меди до металла с последующим взвешиванием.

Основные операции гравиметрии приведены на схеме 1

Схема 1 Основные операции гравиметрии

2