Качественный химический анализ вещества

В общем случае анализируемый объект может содержать любые катионы всех шести аналитических групп катионов и любые анионы всех трёх аналитических групп анионов, а также и другие катионы и анионы, не входящие в эти группы.

Проведение анализа такого объекта — длительная и трудоёмкая процедура. На практике подобные задачи встречаются очень редко; обычно ограни­чиваются обнаружением лишь некоторых ионов в соответствии с той или иной поставленной конкретной задачей.

В учебных целях целе­сообразно ограничиться анализом одной соли (предпочтительно) или смеси не более двух солей, содержащих ограниченное число катионов и анионов. Поэтому здесь охарактеризована лишь упрощён­ная схема анализа вещества — качественный анализ на катион и анион соли, растворимой в воде. Более подробная процедура анализа веще­ства изучается в вузовских курсах аналитической химии.

Общая схема упрощённого качественного анализа (анализ соли) состоит в следующем. Вначале проводятся предварительные наблюде­ния и испытания, позволяющие часто высказать аргументированные предположения о наличии того или иного катиона или аниона в ана­лизируемой соли.

Затем соль растворяется в дистиллированной воде, определяются цвет и значение pH полученного раствора. После этого проводятся характерные и специфические аналитические реакции на катион и анион, которые предположительно могут содержаться в ана­лизируемой соли, в результате чего делаются окончательные выводы об открытии катиона и аниона в анализируемом веществе.

УПРОЩЁННЫЙ ВАРИАНТ АНАЛИЗА (АНАЛИЗ СОЛИ)

Полученное для анализа вещество (соль) делят на две части: одну часть используют для её растворения в воде, вторую — для наблюдений, испытаний и при необходимости для проверки полученных результатов.

Схема выполнения работы

В учебных целях, целесообразно предлагать для анализа только одну соль, содержащую один катион и один анион и растворимую в дистиллированной воде.

Предварительные наблюдения и испытания

На основании визуальных наблюдений и выполнения некоторых аналитических реакций делаются предварительные выводы о каче­ственном составе анализируемого образца.

Органолептический анализ. Определяют цвет, запах анализируемого вещества, его однородность (лучше под лупой или под микроскопом) и делают соответствующие выводы.

Характерная окраска исследуемого образца может быть обусловлена наличием окрашенных солей катионов хрома, железа, кобальта, никеля, меди. Белая окраска образца свидетельствует об отсутствии этих катионов.

ВНИМАНИЕ! Запрещается пробовать анализируемое вещество на вкус!

Окрашивание пламени газовой горелки.

Несколько крупинок анализи­руемого вещества, смоченного каплей концентрированной НСl, вносят при помощи нихромовой проволочки (или прокалённого графитового стержня) в бесцветное пламя газовой горелки и наблюдают окраши­вание пламени. При наличии в образце летучих солей натрия, калия, кальция, стронция, бария, висмута, свинца, мышьяка, сурьмы пламя горелки окрашивается в характерные цвета этих катионов.

Действие разбавленной серной кислоты.

К небольшому (около 0,01 г) количеству анализируемого вещества прибавляют несколько капель кислоты. При наличии карбонат-ионов наблюдается энергичное вспе­нивание за счёт выделения СO₂, сопровождаемое шипением. При наличии сульфит-, тиосульфат, ацетат-ионов выделяются бесцветные газы, имеющие характерный запах.

Действие концентрированной серной кислоты.

К примерно 0,01 г ана­лизируемого вещества добавляют несколько капель кислоты. При этом разрушаются не только перечисленные выше анионы, но также нитрат-, хлорид-, бромид-, иодид-анионы, что сопровождается характерным запахом и окрашиванием выделяющихся паров продуктов реакции.

На основании предварительных испытаний делают предположения о составе анализируемой смеси, которые дополняют и уточняют в ходе последующего анализа.

Растворение анализируемого вещества в дистиллированной воде

Вначале пробуют растворить исследуемое вещество при комнатной температуре, а затем — при нагревании. Полная растворимость в воде свидетельствует об отсутствии карбонатов, сульфатов, фосфатов кати­онов второй—шестой аналитических групп.

Определяют значение pH полученного раствора и исходной дис­тиллированной воды с помощью универсальной индикаторной бумаги. Если раствор имеет пониженное значение pH по сравнению с pH дис­тиллированной воды (раствор более кислый, чем вода), то это указыва­ет на присутствие гидролизующегося катиона.

Если, наоборот, раствор окажется менее кислым, чем дистиллированная вода (pH раствора больше pH дистиллированной воды), то это свидетельствует о присут­ствии гидролизующегося аниона. Совпадение значений pH раствора и дистиллированной воды означает, как правило, что соль не гидро­лизуется ни по катиону, ни по аниону, т.е. содержит катион сильного основания и анион сильной кислоты.

Обнаружение катиона

Определяют или подтверждают (предварительные испытания) при­сутствие катиона, используя характерные и специфические аналитиче­ские реакции на катионы.

Если катион открыт в предварительных испытаниях (например, по цвету соли и её водного раствора, по окрашиванию пламени газовой горелки), то его присутствие в анализируемой соли подтверждают про­ведением в отдельных пробах раствора (несколько капель в пробирке) аналитических реакций на этот катион.

Если же катион не обнаружен в предварительных испытаниях, то определяют вначале, к какой аналитической группе он относится. Для этого в пять пробирок помещают по нескольку капель полученного раствора и прибавляют по нескольку капель:

в первую пробирку — рас­твор группового реагента на катионы второй аналитической группы (раствор НСl);

во вторую пробирку — раствор группового реагента на катионы третьей аналитической группы (раствор H₂SO₄);

в третью пробирку — раствор группового реагента на катионы четвёртой ана­литической группы (раствор NaOH в присутствии Н₂0₂);

в четвёртую пробирку — раствор группового реагента на катионы пятой аналитиче ской группы (раствор NaOH или 25%-ный раствор аммиака);

в пятую пробирку — раствор группового реагента на катионы шестой аналити­ческой группы (25%-ный раствор аммиака).

По результатам опытов судят о наличии катиона той или иной ана­литической группы.

Установив, к какой аналитической группе относится катион, откры­вают его, проводя в пробирках с отдельными пробами (несколько капель анализируемого раствора) аналитические реакции на катионы данной аналитической группы. При этом обязательно подтверждают открытие катиона не одной, а несколькими реакциями.

Обнаружение аниона

Для открытия аниона или подтверждения его присутствия (пред­варительные испытания) образец соли массой 0,2-0,3 г растворяют в 10 мл дистиллированной воды. В отдельных пробах полученного рас­твора открывают анион, используя частные аналитические реакции на анионы.

В две пробирки вносят по нескольку капель анализируемого раст­вора и прибавляют по нескольку капель:

в первую пробирку — раствор группового реагента на анионы первой аналитической группы (раст­вор ВаСl₂),

во вторую пробирку — раствор группового реагента на анионы второй аналитической группы [раствор AgNO₃ в разбавленной (2 моль/л) HNO₃]. По полученным результатам судят о том, к какой ана­литической группе относится анион анализируемой соли.

Установив принадлежность аниона к той или иной аналитической группе, открывают этот анион с использованием аналитических реак­ций на анионы данной аналитической группы.