Контроль сырья, материалов и готовой продукции

Назначение масс-спектрометрического анализа

Масс-спектрометрия (масс-спектроскопия, масс-спектрография, масс-спектральный анализ, масс-спектрометрический анализ) - метод исследования вещества, основанный на определении отношения массы к заряду ионов, образующихся при ионизации представляющих интерес компонентов пробы.

Один из мощнейших способов качественной идентификации веществ, допускающий также и количественное определение.

Можно сказать, что масс-спектрометрия—это «взвешивание» молекул, находящихся в пробе.

Особенно широкое применение масс-спектрометрия находит в анализе органических веществ, поскольку обеспечивает уверенную идентификацию как относительно простых, так и сложных молекул.

Почти все масс-спектрометры—это вакуумные приборы, поскольку ионы очень нестабильны в присутствии посторонних молекул.

Масс-спектр—это зависимость интенсивности ионного тока (количества вещества) от отношения массы к заряду (природы вещества).

Поскольку масса любой молекулы складывается из масс составляющих её атомов, масс-спектр всегда дискретен, хотя при низком разрешении масс-спектрометра пики разных масс могут перекрываться или даже сливаться.

Рисунок 1 Масс - спектр метилсалицилата

Метилсалицилат - метиловый эфир салициловой кислоты (C₈H₈O₃).

Точное определение массы анализируемой молекулы позволяет определить её элементный состав.

Масс-спектрометрия также позволяет получить важную информацию об изотопном составе анализируемых молекул.

Масс-спектрометр - прибор для определения масс атомов (молекул) по характеру движения их ионов в электрическом и магнитном полях.

Принцип работы масс-спектрометра

Первое, что надо сделать для того, чтобы получить масс-спектр, превратить нейтральные молекулы и атомы, составляющие любое вещество, в заряженные частицы - ионы.

Этот процесс называется ионизацией и по-разному осуществляется для органических и неорганических веществ.

Вторым необходимым условием является перевод ионов в газовую фазу в вакуумной части масс-спектрометра.

Глубокий вакуум обеспечивает беспрепятственное движение ионов внутри масс-спектрометра, а при его отсутствии ионы рассеиваются и рекомбинируют (превращаются обратно в незаряженные частицы).

Схема масс-спектрометра представлена на рисунке 2.

1 - ионный источник

2, 4 - щелевые диафрагмы

3 - область однородных и постоянных электрического и магнитного полей (силовые линии электрического поля направлены вдоль плоскости рисунка и показаны стрелками, область магнитного поля показана штриховкой, его силовые линии перпендикулярны плоскости рисунка)

5 - область однородного и постоянного магнитного поля (силовые линии перпендикулярны плоскости рисунка)

6 - траектория иона

7 - детектор

Детектор - это средство, позволяющее обнаружить какое - либо явление.

Принцип работы

Нейтральный атом не подвержен действию электрического и магнитного поля.

Однако, если отнять у него или добавить ему один и более электронов, то он превратится в ион, характер движения которого в этих полях будет определяться его массой и зарядом.

Строго говоря, в масс - спектрометрах определяется не масса, а отношение массы к заряду.

Если заряд известен, то однозначно определяется масса иона, а значит масса нейтрального атома и его ядра.

Этап 1: Ионизация

Образование положительно заряженного иона, путем выбивания одного или нескольких электронов из атома (масс - спектрометры всегда работают с положительными ионами).

Этап 2: Ускорение

Ионы ускоряются таким образом, чтобы у всех была одна и та же кинетическая энергия.

Этап 3: Отклонение

Ионы отклоняются от траектории магнитным полем согласно их массам. Чем легче ион, тем больше он отклоняется. Величина отклонения также зависит от числа положительных зарядов в ионе - другими словами, от того, сколько электронов было выбито на первом этапе. Чем больше ион заряжен, тем больше он отклоняется.

Этап 4: Детектирование

Пучок ионов, прошедший через прибор, детектируется электронными средствами.

2